德国Merck默克试剂

    酸性有机物吸附在固定相的用低pH缓冲液冲洗,碱性有机物用高pH缓冲液冲洗,然后再用蒸馏水←→甲醇←→二氯甲烷←→甲醇←→蒸馏水冲洗。凝胶色谱柱:※由于凝胶色谱柱是根据被分离物质的分子量大小而分离物质,通常用稀的氢氧化钠或非离子型去垢剂()冲洗可除去大部分的结合物质,如果一些污染物仍然不能***时,用24%或30%乙腈冲洗过夜可除去疏水蛋白,用30%-50%乙酸可除去亲水蛋白,用蛋白水解酶处理可分解凝胶中剩余的痕量胃蛋白酶,然后再用蒸馏水←→甲醇←→蒸馏水冲洗。已污染的色谱柱的处理:※因保留强的物质污染,流动相或样品中不溶物沉积于柱头,可用下列方法洗涤:去除脂类可用四氢呋喃、乙腈或甲醇洗涤；去除蛋白质可用乙腈、丙醇和1%三lvyisuan进行梯度洗脱；一些高疏水性化合物可用乙腈或甲醇洗脱,同时反复注入100-200ml的四氢呋喃。柱头处理:※对于柱头堵塞污染严重的情况而且用溶剂冲洗无效的色谱柱,只有打开柱子去除柱顶的填料重装:先拆下不锈钢烧结过滤器,检查柱床,常见凹陷或受污染的带色填料,剔去不规则床层和带色填料,使柱床显白色并完全水平,再用甲醇作糊状填料匀浆液,将糊状填料匀浆液滴在柱上靠重力从匀浆液中排出甲醇液,重复直到填料水平。色谱柱两端的柱接头内装有筛板，是烧结不锈钢或钛合金。德国Merck默克试剂

    并放在稳定的环境中存放。2、应避免色谱柱受到直接的机械冲击或摔落，避免造成色谱柱性能的降低。色谱柱色谱柱的再生用相当于20倍柱体积的溶剂按下列顺序冲洗柱子，建议按柱子的箭头方向冲洗，尽可能不反冲。冲洗时使用的的参考溶剂顺序是水、甲醇、氯仿、异丙醇。色谱柱性能评价编辑色谱柱的性能除了与固定相性能有关外，还与填充技术有关。在正常条件下，填料粒度>20μm时，干法填充制备柱较为合适；颗粒<20μm时，湿法填充较为理想。填充方法一般有4种：①高压匀浆法，多用于分析柱和小规模制备柱的填充；②径向加压法，Waters**；③轴向加压法，主要用于装填大直径柱；④干法。柱填充的技术性很强，大多数实验室使用已填充好的商品柱。必须指出，高效液相色谱柱的获得，装填技术是重要环节，但根本问题还在于填料本身性能的优劣，以及配套的色谱仪系统的的结构是否合理。无论是自己装填的还是购买的色谱柱，使用前都要对其性能进行考察，使用期间或放置一段时间后也要重新检查。柱性能指标包括在一定实验条件下（样品、流动相、流速、温度）下的柱压、理论塔板高度和塔板数、对称因子、容量因子和选择性因子的重复性，或分离度。北京Merck默克甲醇反应区的化学试剂含量非常少。

  Merck的HPLC乙腈pH=，分析纯的乙腈pH=。但记忆中pH应该是氢离子浓度的负对数，纯的有机溶剂哪来的氢离子？pH又**什么呢？说到受骗可能只能怪自己，这是对我自己说的，因我也有受骗上当的事。1.一直以为分析纯和色谱纯试剂的区别在于前者的纯度高点，杂质少点，**主要的是前者中有的紫外吸收杂质更少，可不想不是这么回事。我们用苯肼显色后HPLC测甲醛的含量，以前一直正常，可**近不知为什么出现了一个很明显的空白值，排除了可以想到的所有的可能性还是一无所获，很是郁闷，昨天有个同事突发奇想，说会不会是分析纯乙腈带进去的，因为我们为了节约色谱纯试剂的使用，用分析纯乙腈对样品进行定容想进样量只有微升级，应该不会有影响，好多实验都是这么做也没发现有异常，但这次是死马当活马医了，就试了一下，居然就是该死的分析纯乙腈带进去的，当时我差点晕过去。2.也是觉得分析纯和色谱纯试剂的区别在于前者纯度高点，但发现分析纯的甲醇与水1：1混合时是混的，而色谱纯的是清的。

    不应使用纯水作为流动相冲洗C18色谱柱，以免柱性能损坏（添加5%的有机溶剂冲洗色谱柱，同时可以达到对缓冲盐清洗的作用。还可以使色谱柱更容易平衡）。3、流动相需脱气后使用，可避免因气泡导致的泵和检测器的工作不正常。如果测试时使用的流动相与色谱柱保存使用的流动相有较大区别，应该使用过度分布的形式进行平衡。避免由于流动相的突然变化造成柱压增加过大或流动相缓冲盐结晶造成对色谱柱和仪器系统的损坏。正相色谱柱比反相色谱柱需要更长的平衡时间。色谱柱样品制备1、样品应当尽可能溶解在能与流动相相互溶的溶剂中。除特殊指明外，如使用强溶剂溶解样品柱子的分辨率将可能降低。2、样品溶液在进样前应使用针头式过滤器对样品预先过滤。频繁改变流动相组成，会加速降低柱效。3、色谱柱由高压匀浆法装填，能承受较高压力。为获得比较好分离效果，使用时请不要超过200kgf，而且避免压力突然上升或变化，否则会造成硅胶填料的破坏，减少色谱柱的使用寿命。除特殊要求外比较高操作温度不要超过60℃。色谱柱保存操作1、如果流动相含有酸或无机盐，应当先用去离子水（20倍柱体积）冲洗干净。然后用用**乙腈或甲醇保存色谱柱。***用柱子的接头密封。色谱柱由柱管、压帽、卡套（密封环）、筛板（滤片）、接头、螺丝等组成。

    乙腈外观与性状：无色液体，有刺激性气味。分子量：熔点(℃),-45,7燃烧热(kJ/mol),1264,0相对密度（水=1）,0,79临界温度(℃),274,7沸点(℃),81,1临界压力(MPa),4,83相对蒸气密度（空气=1）,1,42辛醇,/水分配系数的对数值,-0,34饱和蒸气压(kPa),13,33(27℃)闪点(℃),6分子式,C2H3N（CH3CN）上限%(V/V),16,0引燃温度(℃),524下限%(V/V),3,0溶解性,与水混溶,溶于醇等多数有机溶剂cas号,75-05-8乙腈（acetonitrile）又名甲基氰，无色液体，极易挥发，有类似于醚的特殊气味，有优良的溶剂性能，能溶解多种有机、无机和气体物质。有一定毒性，与水和醇无限互溶。作用乙腈**主要的用途是作溶剂。如作为抽提丁二烯的溶剂，合成纤维的溶剂和某些特殊涂料的溶剂。在石油工业中用于从石油烃中除去焦油、酚等物质的溶剂。在油脂工业中用作从动植物油中抽提脂肪酸的溶剂，在医药上用于甾族类***的再结晶的反应介质。在需要高介电常数的极性溶剂时常常使用乙腈与水形成的二元共沸混合物：含乙腈84%，沸点76℃。乙腈是医药（维生素B1），香料的中间体，是制造均三嗪氮肥增效剂的原料。也用作酒精的变性剂。此外，还可以用于合成乙胺、乙酸等。双氧水测试条具有灵活的运用范围和强大的可移动性。上海中国Merck默克

双氧水测试条价格相对便宜，对生态和环境影响小。德国Merck默克试剂

    如石墨化碳也用于正逐渐成为反相色谱填料。这种填料的分离不同与硅胶基质烷基键合相，石墨化碳的表面即是保留的基础，不再需其它的表面改性，该柱填料一般比烷基键合硅胶或多孔聚合物填料的保留能力更强，石墨化碳可用于分离某些几何导构体，又由于HPLC流动相中不会被溶解，这类柱可在任何PH与温度下使用。氧化铝也可用于HPLC，氧化铝微粒刚性强，可制成稳定的色谱柱柱床，其优点是可在PH高达12的流动相中使用。但由于氧化铝与碱性化合物作用也很强，应用范围受到一定的限制，所以未能广泛应用，新型氧化锆填料也可用于HPLC，商品化的*有聚合物涂层的多孔氧化锆微球色谱柱，应用PH范围1～14，温度可达100℃。由于氧化锆填料几年才开始研究，加之面临的实验难度，其重要用途与优势尚在进行中。现代高效液相色谱中，分离效果好坏很大程度上取决于色谱填料的选择。但是色谱填料的选择范围很宽，要做合适的选择，必须对此有一定的认识和了解。德国Merck默克试剂

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