河北三甲基氢醌合成维生素

利用新的氧化剂体系醋酸-过氧化氢-盐酸,通过直接氧化法合成得到纯度大于98%的2,3,5-三甲基氢酯。在氧化反应中,以石油醚为溶剂,反应物料醋酸,过氧化氢,盐酸与2,3,6-三甲基苯酚摩经为6.5:6.5:2.5:1,在回流状态下反应1-1.5h,2,3,5-三甲基氢酯的产率为54.6%。利用Pd Al2 O3催化剂 ,采用固定床连续工艺将 2 ,3,5 三甲基苯醌催化加氢合成得到 2 ,3,5 三甲基氢醌。考察了催化剂的载体、焙烧温度和活性组分分布类型对催化剂初活性和初选择性的影响。通过条件试验 ,得出:催化剂的载体为Al2 O3,催化剂的焙烧温度为 30 0～ 5 0 0℃ ;选用蛋壳型的催化剂 ,优化了 2 ,3,5 三甲基氢醌合成的工艺条件。目的:改进维生素E中间体2,3,5-三甲基氢醌生产工艺。河北三甲基氢醌合成维生素

一种制备三甲基氢醌二酯和随后水解制备三甲基氢醌的方法,该方法通过在氧化性条件下,在磺化剂和强酸以及酰化剂存在下由2,2,6-三甲基环己烷-1,4-二酮反应而实现。2,3,5-三甲基氢醌的主要作用是用于工业合成维生素E,构成了维生素E的主环,与植物醇经催化脱水反应后生成维生素E。而2,3,5-三甲基氢醌易被氧化,变化颜色,直接影响到维生素E成品的吸光度,也是决定能否生产出高级医药级维生素E产品的关键,因此进行研究溶剂对三甲基氢醌吸光度变化过程的影响是非常有必要的。天津三甲基氢醌 生产厂家2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)是合成维生素E的重要中间体，随着维生素E的普遍应用,TMHQ需求量也将逐年增加。

三甲基氢醌的合成路线比较多,目前国内生产中采用的合成路线是: 上述路线收率低,氢醌(Ⅰ)质量差,要使用大量的保险粉,成本很高;铁粉,盐酸还原,铁泥处理困难;醌(Ⅱ)用汽油提取,操作繁杂.参阅国外文献,我们将上述工艺做了改进.将两步还原改为催化加氢,革除了铁粉和保险粉,以硫酸代替盐酸脱磺,水蒸汽蒸馏代替汽油提取。2,3,5-三甲基氢醌二酰化物的方法,该方法包括使酮基异佛尔酮与酰化试剂在NH-或CH-酸性催化剂,分别特别是某些双(全氟化烃基磺酰基)亚胺及其金属盐或某些三(全氟链烷烃磺酰基或五氟苯磺酰基)甲烷及其金属盐存在下反应，酰化试剂特别是酸酐,酰卤或烯醇酯。如此得到的2,3,5-三甲基氢醌二酰化物可以通过酯交换得到2,3,5-三甲基氢醌并使后者与异植醇反应而转化成(全外消旋)-α-生育酚，(全外消旋)-α-生育酚本身是维生素E族中具活力的成员。

三甲基氢醌(TMHQ)为主环,与侧链C异植物醇在硫酸作缩合剂条件下,经过在乙酸乙酯中加热缩合可制得维生素E。近年来,由于维生素E在医疗、食品、饲料领域中的普遍应用,使世界范围内的维生素E产品持续走俏,特别是欧美，市场上更是供不应求价格坚挺。用于生产维生素E的TMHQ需求量也将随之增加。传统工艺中的氧化步骤常采用过氧化氢-强酸氧化体系,其产物转化率约为45 %,相对于以。转化的偏三甲苯其苯酰收率约35 %,反应液中溶剂和氧化剂的量较大。试验工艺采用复合铁卤，化络合物做催化剂，该催化剂显示出极高的选择性,反应极易进行,生成产物具有优良的物理与化学性能。而且可使工业化反应在较小的容器内进行,催化剂易于分离并能重复使用,由于可使反应达到极优的效果和氧化性能得到高度的发挥而成为生产三甲基苯配的方法。三甲基氢醌通过后处理的优化得到了收率高,质量好的成品TMHQ。

提出成对电解2,3,6-三甲基苯酚(TMP)一步制备2,3,5-三甲基氢醌(维生素E主要中间体)的方法。主要工艺条件为:选用板框式电解槽,石墨等作阳极,镍等作阴极,阳离子交换膜作隔膜,水,醇,醚作混合溶剂,电解温度10-50℃,电流密度小于350A·M。一种由3,5,5-三甲基-环己-2-烯-1,4-二酮(氧代异佛尔酮)制备2,3,5-三甲基氢醌二酯的方法该方法是使用酸性离子液体为催化剂,在-20℃～130℃的反应温度下,使氧代异佛尔酮重排同时与酸酐发生酯化反应来制备2,3,5-三甲基氢醌二酯.其中氧代异佛尔酮与酸性离子液体的摩尔比在500:1到10:1间,氧代异佛尔酮与酸酐的摩尔比在1:2到1:20间。该方法采用的酸性离子液体催化剂水溶性好,稳定性高,不挥发,可方便地进行回收再利用,提供了一种合成三甲基氢醌二酯的绿色方法。氧化成2,3,5-三甲基对苯醌,氢化还原成2,3,5-三甲基氢醌,植物醇发生缩合反应,生成维生素E。济南235三甲基氢醌澄清粒度

2,3,5-三甲基氢醌二酯在有机溶剂的浓度为0.5～2.5g/ml。河北三甲基氢醌合成维生素

结果阿扎霉素F5a、F4a和F3a对指示菌耐甲氧西林金黄色葡萄球菌ATCC33592和耐甲氧西林金黄色葡萄球菌01~08的较低抑菌浓度分别为4~8、4和4~8μg·mL^-1,较低杀菌浓度均为8~16μg·mL^-1;与鼠尾草酸联合抗耐甲氧西林金黄色葡萄球菌的部分抑菌浓度指数(FICIs)均为0.75~1.25,呈无关的抗耐甲氧西林金黄色葡萄球菌作用;与三甲基氢醌联合抗耐甲氧西林金黄色葡萄球菌的FICIs均为0.25—0.50,呈协同抗耐甲氧西林金黄色葡萄球菌作用。结论阿扎霉素F3个主要成分具有明显的抗耐甲氧西林金黄色葡萄球菌活性,且与三甲基氢醌具有协同抗耐甲氧西林金黄色葡萄球菌作用,作为新型抗耐甲氧西林金黄色葡萄球菌大环内酯,值得进一步研究与开发。河北三甲基氢醌合成维生素

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