2-甲基四氢呋喃其制备方法是以糠醛为原料,以磷酸硅藻土为催化剂,在加压下直接水合成2-甲基四氢呋喃。其工艺是将糠醛和水分别加压到2.03MPa,并预热至200℃,混合后进入反应器,进行水合反应,反应器内装有磷酸硅藻土催化剂,反应温度为95℃,压力为2.03MPa,水与糠醛的摩尔比为0.7∶1,糠醛转化率为5.2%,选择性为99%,反应气体经中和和换热后送到高压冷却器和高压分离器,气相中的2-甲基四氢呋喃在回收塔中用无盐水喷淋回收,未反应的气体经循环压缩机循环使用。2-甲基四氢呋喃的存储禁止使用易产生火花的机械设备和工具。河北四氢-2-甲基呋喃
2-甲基四氢呋喃的定值是“对与2-甲基四氢呋喃预期用途有关的一个或多个物理、化学、生物或工程技术等方面的特性值的测定。2-甲基四氢呋喃作为一种计量器具,具有保存、复现和传递量值的功能。而2-甲基四氢呋喃的特性值是否在不同的时间和空间上具有可比性和可靠性,取决于这一2-甲基四氢呋喃的定值测量是否建立了溯源性。定值测量是给2-甲基四氢呋喃赋值的过程,也是2-甲基四氢呋喃认定过程中的一个关键环节。2-甲基四氢呋喃定值测量程序需要更加严格的质量保证措施和要求使用2-甲基四氢呋喃的一个主要目的是提高不同实验室测量结果的可比性。河南2-甲基四氢呋喃厂家2-甲基四氢呋喃是一类杂环有机化合物。
2-甲基四氢呋喃的制备:糠醛进行Cannizzaro反应或加氢反还原反应,得到糠醇,再将糠醇催化加氢合成2-甲基四氢呋喃。将糠醇加氢还原得到2-甲基四氢呋喃,在220℃、18.0MPa条件下反应可以得到38.5%的2-甲基四氢呋喃;在160℃、18.0MPa可得到11.5%的产物;在220℃、16.0MPa,用1∶1的RaneyNi-Cu铬铁矿作催化剂,可得到42%的产物(TrudyLeningradTekhnolInstImLensoveta,1958,44:3~5)。2-甲基四氢呋喃的这个合成工艺的优点:利用该反应进行理论研究具一定的价值,特别是研究温度和压力对该反应的影响很有意义。
对于使用者来说,使用2-甲基四氢呋喃是使其测量结果具有溯源性的重要的工具,他们甚至可以在给二级2-甲基四氢呋喃、工作2-甲基四氢呋喃或质量控制物质赋值的过程中,通过参照有证2-甲基四氢呋喃向下扩展溯源比较链。2-甲基四氢呋喃定值测量方法模式认定过程所用的定值测量方法应在理论上和实践上经使用确认是准确可靠的方法。在开始定值测量之前,应先研究测量方法、测量过程和样品处理过程所固有和系统误差和随机误差,如溶解、消化、分离、富集等过程中被测样品的沾污和损失。2-甲基四氢呋喃在铀的冶炼工业上相当重要。
2-甲基四氢呋喃的制备:1.糠醛衍生物为原料。1980年,**利用5-甲基糠醛为原料制备2-甲基四氢呋喃。以Pd-K2CO3作催化剂,温度控制在200~300℃,5-甲基糠醛主要发生脱羟反应和氢化反应转化为2-甲基四氢呋喃。2.内酯、酸酐或二酯为原料。2-甲基四氢呋喃还可以通过内酯、酸酐或二酯的还原反应来制备。如在SiHCl3存在下,用γ-rays或紫外光或者用60Co在3×105r/h所产生的γ-rays照射内酯,制得产率为82.3%的2-甲基四氢呋喃。该合成方法优点是:一步反应流程短,反应速度快。2-甲基四氢呋喃在化学反应和萃取时用做一种中等极性的溶剂。成都2-甲基四氢呋喃
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2-甲基四氢呋喃的制备:二醇为原料。2-甲基四氢呋喃作为一种环醚,可以在催化剂作用下通过二醇分子内脱水得到。比较有表示性的方法主要有:(1)1981年报道了一种快速、有效的脱水反应,用Nafion-H(一种固体非常强酸全氟磺酸树脂催化剂)作催化剂,在135℃下反应5h,产率可高达90%,并且副产物易于分离,催化剂容易再生,反应不需溶剂(Synthesis,1981,6:474~476.)。(2)使2-甲基-1,4-丁二醇在脂肪族叔胺存在的情况下脱水制备2-甲基四氢呋喃。这样2-甲基-1,4-丁二醇、Bu3N和盐酸在130℃加热搅拌6h得到99%的产物(JP:02167274)。(3)利用邻羟基参与形成了分子内环醚。该反应是使一些非环状烯醇在羟汞化-脱汞化反应中,发生分子内Markovikov反应生成环醚(GlasHemDrusBeograd,1980,45(11):497~506.)。河北四氢-2-甲基呋喃
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