成都三甲基氢醌和异植物醇生成维生素E

三甲基氢醌(TMHQ)为主环,与侧链C异植物醇在硫酸作缩合剂条件下,经过在乙酸乙酯中加热缩合可制得维生素E。近年来,由于维生素E在医疗、食品、饲料领域中的普遍应用,使世界范围内的维生素E产品持续走俏,特别是欧美，市场上更是供不应求价格坚挺。用于生产维生素E的TMHQ需求量也将随之增加。传统工艺中的氧化步骤常采用过氧化氢-强酸氧化体系,其产物转化率约为45 %,相对于以。转化的偏三甲苯其苯酰收率约35 %,反应液中溶剂和氧化剂的量较大。试验工艺采用复合铁卤，化络合物做催化剂，该催化剂显示出极高的选择性,反应极易进行,生成产物具有优良的物理与化学性能。而且可使工业化反应在较小的容器内进行,催化剂易于分离并能重复使用,由于可使反应达到极优的效果和氧化性能得到高度的发挥而成为生产三甲基苯配的方法。在该反应体系中还生成了三甲基氢醌(TMHQ)。成都三甲基氢醌和异植物醇生成维生素E

2,3,5-三甲基氢醌的制备方法,在反应容器中,加入2,3,5-三甲基苯醌,甲苯,保险粉水溶液,于40～60℃保温反应,反应结束后将甲苯和水蒸出,蒸馏结束,加入抗坏血酸水溶液,过滤,烘干得2,3,5-三甲基氢醌。在2,3,5-三甲基苯醌用保险粉还原2,3,5-三甲基氢醌中添加一种抗坏血酸抗氧化剂,防止2,3,5-三甲基氢醌在析出过程中氧化,保证烘干2,3,5-三甲基氢醌的纯度大于99%,收率95%以上。一种高含量三甲基氢醌的制备方法,其所述制备方法为2,3,5-三甲基苯醌在催化剂5%钯/碳作用下以乙酸乙酯为反应溶剂进行催化加氢还原,反应完毕,热过滤,滤液常压蒸馏回收乙酸乙酯,然后加入水,继续常压蒸馏以带尽乙酸乙酯;蒸馏完毕,略降温后加入保险粉,保温,降温,过滤,洗涤,真空干燥得三甲基氢醌。制备方法简化了操作程序,缩短了周期,减少溶剂回收损失,提高了收率和产品质量。三甲基氢醌二酯密度供货商三甲基氢醌联合抗耐甲氧西林金黄色葡萄球菌的FICIs均为0.25—0.50,呈协同抗耐甲氧西林金黄色葡萄球菌作用。

以偏三甲苯为原料,H2O2-CH3COOH-H2SO4为氧化体系,直接氧化合成 2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)。通过正交试验,考察了影响氧化反应的各种因素,确定了氧化反应的条件:反应温度70 ℃,H2O2与偏三甲苯(TMB)的摩尔比为6.5:1,H2SO4与TMB的摩尔比为3:1,反应时间3 h.在此条件下,产品纯度达92.13%。规定了2,3,5-三甲基氢醌产品的要求,采样,试验方法,检验规则以及标志,标签,包装,运输和贮存.本标准适用于2,3,5-三甲基氢醌的产品质量控制。三甲基氢醌是生产维生素E(简称V_E)的重要中间体,也可用作多种物质的抗氧剂。V_E是一种常用药品兼营养保健品,目前已成为国际市场上用途较多、产销量极大的维生素品种。它和V_C、V_A一起成为维生素系列的三大支柱产品,市场前景广阔。

一类以2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)、对苯二甲酸(TPA)、2,6-萘二甲酸(2,6-NDA)为基本共聚单体并加有少量聚对苯二甲酸乙二酯(PET)的芳香共聚酯；研究了共聚酯的组成对溶解度、热性质、液晶性质、流变性质及晶体结构的影响。实验表明,共聚酯在某个温度范围内呈现向列型液晶的特征,其熔体粘度的切变依赖特性也证实了这一点。DSC 热谱和广角 X-射线衍射图分析证明,对某些组成,在共聚酯的分子链中存在着相应于TMHQ-TPA 和 TMHQ-2,6-NDA 两种短嵌段结构。这是与非均相缩聚条件有关的。三甲基氢醌的合成方法，重点介绍了1,2,4-三甲基路线和苯酚路线。指出以1,2,4-三甲苯为原料,采用磺化--硝化一步法,两步还原直接催化氢化的工艺路线,是国内生产三甲工氢酯的理想路线。三甲基氢醌是合成维生素E的重要中间体,国内企业主要采用对羟基。

以Raney-Ni为催化剂:催化剂用量10%(w/w),TMBQ初始浓度0.1g/mL,温度100℃,压力0.7~0.8MPa,TMBQ转化率99%以上,TMHQ收率93%以上. 在Pd/C催化工艺中,单独考察了温度,催化剂用量,TMBQ初始浓度,压力及转速等重要因素对反应的影响，通过后处理的优化得到了收率高,质量好的成品TMHQ.溶剂回收,采取直接蒸馏和水蒸气蒸馏结合的方法以减少能耗。以LBA为溶剂,溶剂回收率96%以上，Pd/C套用实验表明催化剂在套用过程中,活性下降较快,而TMHQ选择性基本不变，通过催化剂的表征(原子吸收光谱,氮物理吸附,XRD,TG/DTA),发现Pd/C催化剂失活的原因有:活性组分Pd的流失和积碳。其中后者为主要原因，积碳的主要成分为TMHQ和少量TMBQ.通过洗涤和焙烧处理后,催化剂的大部分活性可以得到恢复。采用2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)催化加氢法制备TMHQ.采用了两种不同的催化剂Pd/C和Raney-Ni分别制备TMHQ。南昌三甲基氢醌生产

运用棋盘格法设计试验,分别测定其与鼠尾草酸或三甲基氢醌的联合抗耐甲氧西林金黄色葡萄球菌作用。成都三甲基氢醌和异植物醇生成维生素E

三甲基氢醌的合成路线比较多,目前国内生产中采用的合成路线是: 上述路线收率低,氢醌(Ⅰ)质量差,要使用大量的保险粉,成本很高;铁粉,盐酸还原,铁泥处理困难;醌(Ⅱ)用汽油提取,操作繁杂.参阅国外文献,我们将上述工艺做了改进.将两步还原改为催化加氢,革除了铁粉和保险粉,以硫酸代替盐酸脱磺,水蒸汽蒸馏代替汽油提取。2,3,5-三甲基氢醌二酰化物的方法,该方法包括使酮基异佛尔酮与酰化试剂在NH-或CH-酸性催化剂,分别特别是某些双(全氟化烃基磺酰基)亚胺及其金属盐或某些三(全氟链烷烃磺酰基或五氟苯磺酰基)甲烷及其金属盐存在下反应，酰化试剂特别是酸酐,酰卤或烯醇酯。如此得到的2,3,5-三甲基氢醌二酰化物可以通过酯交换得到2,3,5-三甲基氢醌并使后者与异植醇反应而转化成(全外消旋)-α-生育酚，(全外消旋)-α-生育酚本身是维生素E族中具活力的成员。成都三甲基氢醌和异植物醇生成维生素E

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