山西2

三甲基氢醌的催化制备技术：与传统制法相比具有明显的技术优势。为了打破国外技术对国内TMHQ市场的垄断，本项目以间甲酚为原料，甲醇作甲基化剂，在一种新型催化剂作用下可以高选择性的将间甲酚转化为2，3，6-三甲基苯酚。然后以2，3，6-三甲基苯酚为原料，氧气/空气作为氧化剂，在一种新型催化剂作用下可以高选择性的将2，3，6-三甲基苯酚氧化为2，3，6-三甲基对苯醌。2，3，6-三甲基对苯醌经加氢还原后得到三甲基氢醌。本技术的指标与国外企业相当，并且产物分离简单，产品成本也明显下降。人工合成的工艺主要有：首先将原料氧化为TMBQ，进-步还原为TMHQ。山西2,3,5三甲基氢醌

由于制备三甲基氢醌副产物分子量及性质等各方面与产物相似，因而其与氧代异佛尔酮的分离相当困难。在US4898985中，描述了一种在三乙胺和乙=醇二甲醚存在下，使用铁、钴、铜、锰的卟啉或菁配合物为催化剂，催化氧化β.异佛尔酮制备氧代异佛尔酮的方法，该方法虽然具有很高的收率，但卟啉类的过渡金属催化剂相当昂贵，且在反应中易被破坏，使得该工艺成本较高。此外，乙=醇二甲醚组合三乙胺形成的碱性环境在氧化操作上非常危险，因为该混合物燃点很低，所以出于安全原因，尽管该方法具有很高的收率，其必须在非常安全的预防措施下才可在工业规模上实施。甲基氢醌和三甲基氢醌区别以偏三甲苯为原料,H2O2-CH3COOH-H2SO4为氧化体系,直接氧化合成 2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)。

在三甲基氢醌(2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ)的汽油（或石油醚）溶液中，搅拌下加入保险粉溶液，室温搅拌3h，过滤，滤饼用0.5%保险粉溶液洗涤，干燥，得三甲基对苯二酚。用途：该品是维生素E的主环，与异植物醇缩合得到维生素E。也可用于其他有机合成中间体。三甲基氢醌(2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ)为白色或类白色晶体，是工业合成维生素E的重要中间体，可与异植醇缩合生产维生素E。白色或类白色晶体，受热升华、受潮易变黑。微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。

在Raney-Ni催化工艺中,考察了溶剂,催化剂型号及目数对反应的影响。结果表明过大的目数不会影响TMBQ的转化率,但会降低催化剂的选择性，实验表明Raney-Ni的套用效果并不理想.针对TMBQ含有的微量杂质影响加氢反应的问题,提出了两种较好的解决方案:冷却结晶和精馏。对此催化反应机理做了一定的研究.提出其可能的反应历程为:第1次氢化-重排-第二次氢化。通过优化工艺得到了高效环保的TMHQ制备工艺，Pd/C为催化剂在套用过程中虽然活性有所下降,但并不影响其选择性,而且经过简单的处理之后可以恢复其活性,另外工艺得到的TMHQ收率及溶剂回收率都很高,成品质量优良,因而此三甲基氢醌工艺具有良好的工业应用前景。虽然Raney-Ni的套用并不理想,但因催化剂价格低廉,而且TMHQ收率较高,还是有其一定的实用性。三甲基氢醌等张比容（90.2K）：350.2。

三甲基氢醌是2，3，6-三甲基苯酚（TMP）的直接羟基化。它通常是以H2O2作为氧化剂和自制催化剂进行。然而，TMP的转化率通常却低于40%。另外，还有采用一些三甲基苯酚的生物催化羟化方法来合成TMHQ的工艺已经取得关注。其次，是使用异佛尔酮制备。以异佛尔酮为起始原料，工艺较为复杂，包括异构化，水解，转位等。第三，是还原2，3，5-三甲基苯醌（TMBQ）。TMBQ可以通过Na2S2O4 或通过催化氢化来还原。但是存在缺点，例如低产量，严重污染和大量废水，导致Na2S2O4还原过程逐步淘汰。三甲基氢醌摩尔体积（cm3/mol）：135.1。太原三甲基氢醌合成维生素

三甲基氢醌是合成维生素E的重要中间体,国内企业主要采用对羟基。山西2,3,5三甲基氢醌

一种制备2,3,5-三甲基氢醌二酯新晶型及结晶方法。其晶型用X-射线粉末衍射图谱,差式扫描量热曲线特征峰,热重分析曲线及红外光谱进行定义，温度为50～80℃,将纯度大于等于97%的2,3,5-三甲基氢醌二酯,溶解在C1～C3低分子量有机溶剂中形成溶液,浓度为0.5～2.5g/mL;将溶液降温至30～40℃;再向悬浮液中滴加溶析剂,体积为有机溶剂体积的1～5倍;滴加完毕后继续搅拌0.5～2h;进行分离,干燥,得到2,3,5-三甲基氢醌二酯B型晶体。产品结晶度高,晶习好,粒度较大,晶体表面光洁,堆密度较高,有利于结晶过程的后续操作，同时有效提高了2,3,5-三甲基氢醌二酯产品的质量。山西2,3,5三甲基氢醌

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