南京三甲基氢醌结构

由于制备三甲基氢醌副产物分子量及性质等各方面与产物相似，因而其与氧代异佛尔酮的分离相当困难。在US4898985中，描述了一种在三乙胺和乙=醇二甲醚存在下，使用铁、钴、铜、锰的卟啉或菁配合物为催化剂，催化氧化β.异佛尔酮制备氧代异佛尔酮的方法，该方法虽然具有很高的收率，但卟啉类的过渡金属催化剂相当昂贵，且在反应中易被破坏，使得该工艺成本较高。此外，乙=醇二甲醚组合三乙胺形成的碱性环境在氧化操作上非常危险，因为该混合物燃点很低，所以出于安全原因，尽管该方法具有很高的收率，其必须在非常安全的预防措施下才可在工业规模上实施。三甲基氢醌熔点32℃（38-29.5℃）。南京三甲基氢醌结构

三甲基氢醌以H2O2CH，COOH-H2SO.为氧化体系，在70C下反应3h后得到TMBQ，TMBQ的纯度可达92.3%，但收率为11%。以复合铁卤化络合物为催化体系，H2O2为氧化剂，石油醚为有机溶剂，在40C反应4h，当催化剂用量占偏三甲苯摩尔投料量的4倍时，所得TMBQ的产率为83.2%。此工艺产率虽然较高，但催化剂制备工艺较复杂，成本较高。用Y-Al2O3作催化剂，以乙酸为溶剂，H2O2为氧化剂，TMBQ的收率可达到59.7%。此方法采用的溶剂温和，催化剂较易制备且价廉，有较大的工业应用价值。南京三甲基氢醌的生产工艺合成方法：1，2，4-三甲苯经磺化、硝化、还原、氧化得到三甲基氢醌。

为了除去沉积的有机物质，用洗涤用过的催化剂，并在500 ℃下煅烧。为了确认沉积的有机物，浓缩溶液，然后通过GC分析。结果表明沉积的有机物为三甲基氢醌和少量TMBQ。然后，洗涤的催化剂在相同的较佳工艺条件下用于催化氢化。观察到氢化反应时间显着缩短，总摩尔产率几乎与新鲜催化剂的摩尔产率相同。结果进一步证实，催化剂失活的主要原因是TMHQ和少量的TMBQ的沉积。以LBA为溶剂，在Pd/C催化剂上开发了TMBQ催化加氢制备TMHQ的新工艺，使TMHQ的加氢摩尔产率达到99.4%，TMHQ分离总摩尔收率达到96.7%。

通过正交实验优化了加氢工艺,因素包括催化剂用量,TMBQ初始浓度,压力和温度。并以反相液相色谱(RP-HPLC)测定料液中TMHQ和TMBQ的含量。在转速800rpm下,得到的优化工艺如下:⑴以Pd/C为催化剂:催化剂用量0.8%(w/w),TMBQ初始浓度0.1g/mL,温度90℃,压力0.5~0.6MPa,在5L反应釜中TMBQ转化率接近100%,TMHQ收率96.7%;⑵以Raney-Ni为催化剂:催化剂用量10%(w/w),TMBQ初始浓度0.1g/mL,温度100℃,压力0.7~0.8MPa,TMBQ转化率99%以上,TMHQ收率93%以上。在Pd/C催化工艺中,单独考察了温度,催化剂用量,TMBQ初始浓度,压力及转速等重要因素对反应的影响。三甲基氢醌通过后处理的优化得到了收率高,质量好的成品TMHQ。三甲基氢醌通过后处理的优化得到了收率高,质量好的成品TMHQ。

维生素E的工业合成由主环2,3, 6-三甲基氢醌和侧链植物醇或异植物醇缩合而成。侧链的综述,国内已有报道”。因此本文就主环方面国内外近年来的进展,作- -扼要的叙述。三甲基氢醌的制备方法一种廉价的制备三甲基对苯二酚方法，该方法不存在废催化剂处理问题，主要包括以下步骤：（1）在酸催化剂存在下使异佛尔酮反应，并通过蒸馏回收β-异佛尔酮，（2）在无定形碳和碱的存在下氧化β-异佛尔酮，得到4-氧代异佛尔酮，（3）在固体酸催化剂存在下，使4-氧代异佛尔酮与酸酐在液相中或与羧酸在气相中反应，得到三甲基氢醌，（4）水解三甲基氢醌，得到三甲基氢醌。溶于热水，受热或暴露于空气中易氧化变色。药用三甲基氢醌供应商

维生素E可以作为工业抗氧剂、聚烯烃中无毒、可生物降解的稳定剂等。南京三甲基氢醌结构

在Raney-Ni催化工艺中,考察了溶剂,催化剂型号及目数对反应的影响。结果表明过大的目数不会影响TMBQ的转化率,但会降低催化剂的选择性，实验表明Raney-Ni的套用效果并不理想.针对TMBQ含有的微量杂质影响加氢反应的问题,提出了两种较好的解决方案:冷却结晶和精馏。对此催化反应机理做了一定的研究.提出其可能的反应历程为:第1次氢化-重排-第二次氢化。通过优化工艺得到了高效环保的TMHQ制备工艺，Pd/C为催化剂在套用过程中虽然活性有所下降,但并不影响其选择性,而且经过简单的处理之后可以恢复其活性,另外工艺得到的TMHQ收率及溶剂回收率都很高,成品质量优良,因而此三甲基氢醌工艺具有良好的工业应用前景。虽然Raney-Ni的套用并不理想,但因催化剂价格低廉,而且TMHQ收率较高,还是有其一定的实用性。南京三甲基氢醌结构

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