实验室用少量的没有过氧化物的甲基四氢呋喃,可以通过加入氯化亚酮,硫酸亚铁或其它还原剂,随后在氢化铝锂下蒸馏制得。过氧化物在碱的存在下会迅速分解。该过程是一种消除反应,取决于在 α- 碳原子处是否存在氢原子。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液(配制方法是FeSO4H2O60g,100mL水 和6mL浓硫酸)。将100mL甲基四氢呋喃和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次,至无过氧化物为止。(用量为甲基四氢呋喃体积20%)。将THF通过活性氧化铝以除去过氧化物。甲基四氢呋喃具有低毒、低沸点、流动性好等特点。福州甲基四氢呋喃
甲基四氢呋喃外观与性状:透明,无色液体;密度:0.86g/mLat25°C(lit.);熔点:-136°C凝固点:-136℃;沸点:78-80°C(lit.);折射率:n20/D1.406(lit.);储存条件:库房通风低温干燥,与氧化剂、酸类分开存放;本产品主要用作树脂、乙基纤维素等的溶剂;用它提取脂肪族酸类要比一般所用的低沸点溶剂好,在铀的冶炼工业上也相当重要。在制药工业中可合成抗痔药磷酸伯安喹、磷酸氯喹等。用途:2-甲基四氢呋喃是用于合成药物磷酸氯喹和磷酸伯氨喹的主要原料;2-甲基四氢呋喃用作绿色溶剂,可替代甲基四氢呋喃做格氏反应溶剂,也可替代苯、甲苯、氯仿等溶剂。江西3-甲基四氢呋喃2-甲基四氢呋喃在制药工业中可合成抗痔药磷酸伯氨奎、磷酸氯喹等。
桶装甲基四氢呋喃一旦开桶,贮藏期限将缩短,即使重新充氮保护。因此,留在桶内的THF应尽快使用,用氢氧化钠破坏过氧化物己成功应用于实践中,实验室用少量的没有过氧化物的甲基四氢呋喃,可以通过加入氯化亚酮,硫酸亚铁或其它还原剂,随后在氢化铝锂下蒸馏制得。是一种常见非质子有机溶剂,在有机合成中应用普遍。它在常温下是一种无色、透明具有特殊气味的液体,对皮肤和眼膜具有强烈刺激性。甲基四氢呋喃是环氧化合物(内醚)的一种。环氧化合物常用的命名方式是把氧作为取代基,称为环氧(epoxy),然后根据系统命名的原则命名,如:环氧丁烷。亦可按照杂环的系统命名法命名,即:1-氧杂环戊烷。
甲基四氢呋喃用作树脂、天然橡胶、乙基纤维素和氯乙酸-醋酸乙烯共聚物的溶剂;也是制药工业的原料,可用于抗痔药磷酸伯氨喹等的合成。性状:新蒸馏为无色液体,见光、露置或久贮变成淡黄色至棕色。凝固点-23°C,沸点130-1319C,闪点33°C。易溶于醇、苯、醚,难溶于水。有类似氯仿的气味。用途:主要作为--种绿色溶剂,替代苯、甲苯、氯仿等溶剂,普遍用于合成香料、新材料等。包装:镀锌桶,每桶净含量160kg、10kg。贮运条件:产品应贮存于温度低于5°C的环境中,避光、隔绝空气贮存,并充氮气保护,附近不得有火源不得与氧化剂和酸混放。2-甲基四氢呋喃工业上更有利于回收套用。
甲基四氢呋喃定量检测:6毫升醋酸+4毫升氯仿+1克碘化钾加到50毫升甲基四氢呋喃中,暗处放置5分钟,用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定至无色,过氧化物百分率为:NXVX0.7/G其中,N,V分别是硫代硫酸钠的当量浓度和体积(毫升),G为甲基四氢呋喃的重量(克)。溶液中形成的过氧化物。甲基四氢呋喃中过氧化物的去除:甲基四氢呋喃过氧化物可以用氢氧化钠与甲基四氢呋喃混合搅拌除去,如果使用片碱,每100克THF用5克片碱。如果用73%的氢氧化钠溶液,每100克THF用15克。但是,如果过氧化物含量大于0.5%,氢氧化钠应该慢慢地加入,防止剧烈反应和温度突升。用氢氧化钠破坏过氧化物己成功应用于实践。主要作为--种绿色溶剂,替代苯、甲苯、氯仿等溶剂。氨基甲基四氢呋喃售价
不得与还原性物质混运。福州甲基四氢呋喃
甲基四氢呋喃反应产物与原料氢气冷却至50°C左右进入洗涤塔底部,使未反应的氢气吸气态与液态产物分离,板应的氢气汲气态产物经洗涤后循环到反应器,液态产物经蒸馏而得甲基四氢呋喃产品。甲基四氢呋喃中过氧化物的检测方法:定性检测:配制10%KI(碘化钾)水溶液,加少量淀粉,再把10亳升甲基四氢呋喃加入,振荡,放置约3~5min,变成黄色的,则说明有过氧化物存在,颜色越深过氧化物越多,否则无过氧化物,可放心使用。用淀粉-碘化钾试纸是否变色确定。用5mL甲基四氢呋喃加1mL10%碘化钾溶液,振摇1min,如有过氧化物则放出游离碘,水层呈黄棕色或加4滴0.5%淀粉液,水层呈蓝色。福州甲基四氢呋喃
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