三甲基氢醌的功效和作用

三甲基氢醌(2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ)为白色或类白色晶体，是工业合成维生素E的重要中间体，可与异植醇缩合生产维生素E。白色或类白色晶体，受热升华、受潮易变黑。微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。由1，2，4-三甲苯经磺化、硝化、还原、氧化得到三甲基氢醌(2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ)（[935-92-2]）。三甲基氢醌(2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ)为黄色针状结晶，熔点32℃（38-29.5℃），沸点53℃。上述步骤生产的产品，一般得到石油醚或汽油的溶液。提出成对电解2,3,6-三甲基苯酚(TMP)一步制备2,3,5-三甲基氢醌(维生素E主要中间体)的方法。三甲基氢醌的功效和作用

一种通过使用酰化剂和酸性可溶或不溶性催化剂使2,6,6－三甲基－2－环己烯－1,4－二酮－氧代异佛尔酮、氧代异佛尔酮、KIP)芳构化来制备2,3,5－三甲基氢醌二酯的方法,该方法可以连续或间歇进行。一种高含量三甲基氢醌的制备方法,其所述制备方法为2,3,5-三甲基苯醌在催化剂5%钯/碳作用下以乙酸乙酯为反应溶剂进行催化加氢还原,反应完毕,热过滤,滤液常压蒸馏回收乙酸乙酯,然后加入水,继续常压蒸馏以带尽乙酸乙酯;蒸馏完毕,略降温后加入保险粉,保温,降温,过滤,洗涤,真空干燥得三甲基氢醌。三甲基氢醌发明制备方法简化了操作程序,缩短了周期,减少溶剂回收损失,提高了收率和产品质量。福建三甲基氢醌合成机理2,3,5—三甲基氢醌是维生素E的主环部分,是合成维生素E的重要中间体。

一种2,3,5三甲基氢醌的合成方法和装置,发明将2,3,5三甲基苯醌(TMBQ)与醇芳烃或醇烷烃混合溶剂体系混合,然后反应液经吸氢器先与氢气充分混合,再进入装有贵金属催化剂的固定床完成加氢反应,得到2,3,5三甲基氢醌(TMHQ)。发明的技术方案提高了反应选择性,有效控制了副反应,降低了产物杂质含量,提高了2,3,5三甲基氢醌(TMHQ)的纯度,简化了生产工艺,减少了三废排放,有良好的环保效益。采用简易方法以两步合成了维生素E的重要中间体2,3,5-三甲基氢醌。该方法具有步骤少、反应条件温和,后处理步骤简便、绿色环保的特点,非常适合工业化生产。

考察了偏三甲苯用催化剂J进行催化制备2,3,5-三甲基苯醌过程中催化剂用量,反应时间,反应温度,H2O2的滴加方式对产率的影响。在催化剂J:偏三甲苯=0.083:1(wt:wt),反应时间选择2h,回流温度反应,H2O2逐滴加入的情况下,偏三甲苯的转化率为72.8%,2,3,5-三甲基苯醌收率较高为65.3%。2,3,6-三甲基苯酚为原料制备2,3,5-三甲基苯醌的反应过程中,采用溶剂A中氧气为氧化剂的工艺,取离子液体如:[Bmin][Br],[Bmin][BF4],[Bmin][NO3]中的一种,加入铜的卤化物,碱土金属卤化物中的一种或者多种,配成一定离子含量的催化剂。将此催化剂用于2,3,6-三甲基苯酚氧化制备2,3,5-三甲基苯醌的反应中,考察了反应温度,反应时间,氧化液的洗涤程度,催化剂中离子浓度,催化剂的套用,溶剂的套用等对反应的影响。反应温度为120℃;反应时间为6h(3h滴加2,3,5-三甲基苯酚溶液+3h保温时间);氧化液洗涤至洗涤液的颜色为黄绿色;催化剂处理后可以套用。目标产物2,3,5-三甲基苯醌可用保险粉还原成2,3,5-三甲基氢醌,摩尔收率达95.76%。以三甲基氢醌10为原料,经常规的保护基修饰得到单保护酚57。

三甲基氢醌的加氢收率先升高后略有下降。较高负载量的催化剂能够通过促进氢化和压制去甲基化反应来增加TMHQ产率。随着催化剂负载的增加，通过Pd活性位点的增加促进了吸附。然而，较高的催化活性可能会引起由于苯基的氢化而导致选择性降低。较高量的催化剂将带来更高的反应速率和更短的反应时间。观察到当催化剂负载量从0.71g变化到0.88g时，反应时间几乎没有减少。但是，由于使用贵金属催化剂，Pd/C用量的增加将极大地提高生产成本。因此，催化剂负载量为0.71g是合适的。微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。安徽三甲基氢醌生产厂家

人工合成的维生素E主要是以三甲基氢醌和异植物醇为原料,盐酸和氯化锌为催化剂来制备。三甲基氢醌的功效和作用

在US4046813中描述了一种有机碱吡啶存在下，使用铅、钒、铬、锰、铁、钴等的乙酰配合物为催化剂。催化氧化β异佛尔酮制备氧代异佛尔酮的方法，该方法虽然具有约100%的转化率，但同时反应还容易使β异佛尔酮向a-异佛尔酮异构化转化，且反应中又容易形成高聚的副产物，所以使得反应的选择性下降。在US6297404和US6300521中，描述了一种在DMF或DMA以及三丙胺存在下，使用席夫碱及乙酸锂或乙酸铵的催化体系催化氧化β异佛尔酮的方法，该制备三甲基氢醌方法一个较大的缺陷就是反应容易产生3.5.5-三甲基环己-2-烯1酮和2，2，6三甲基环己烷1，4-二酮等副产物。三甲基氢醌的功效和作用

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