2-甲基四氢呋喃的制备:1.糠醛衍生物为原料。1980年,**利用5-甲基糠醛为原料制备2-甲基四氢呋喃。以Pd-K2CO3作催化剂,温度控制在200~300℃,5-甲基糠醛主要发生脱羟反应和氢化反应转化为2-甲基四氢呋喃。2.内酯、酸酐或二酯为原料。2-甲基四氢呋喃还可以通过内酯、酸酐或二酯的还原反应来制备。如在SiHCl3存在下,用γ-rays或紫外光或者用60Co在3×105r/h所产生的γ-rays照射内酯,制得产率为82.3%的2-甲基四氢呋喃。该合成方法优点是:一步反应流程短,反应速度快。2-甲基四氢呋喃需远离火种、热源。安徽2甲基四氢呋喃硫醇
甲基四氢呋喃中过氧化物检测和去除:甲基四氢呋喃、长期存放容易产生过氧化物,使用时务必小心,一定要先检测溶液中的过氧化物含量。如果有超过0.05%过氧化物存在,在蒸馏之前过氧化物必须被除去。如果过氧化物含量是1%或更高,THF必须通过焚烧法来处理掉,不能再使用。过氧化物检测:定性检测:方法一.配制10%KI(碘化钾)水溶液,加少量淀粉,再把10毫升甲基四氢呋喃加入,振荡,放置约3~5min,变成黄色的,则说明有过氧化物存在,颜色越深过氧化物越多,否则无过氧化物,可放心使用。方法二.用淀粉-碘化钾试纸是否变色确定。方法三.用5mL甲基四氢呋喃加1mL10%碘化钾溶液,振摇1min,如有过氧化物则放出游离碘,水层呈黄棕色或加4滴0.5%淀粉液,水层呈蓝色。3甲基四氢呋喃报价运输途中应防暴晒、雨淋,防高温。
2-甲基四氢呋喃的使用注意事项:1.灭火方法:喷水冷却容器,可能的话将容器从火场移至空旷处。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音,必须马上撤离。2.灭火剂:泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。用水灭火无效。2-甲基四氢呋喃的储存注意事项:通常商品加有阻聚剂。储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。包装要求密封,不可与空气接触。应与氧化剂、酸类、碱类等分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
2-甲基四氢呋喃的制备:二醇为原料。2-甲基四氢呋喃作为一种环醚,可以在催化剂作用下通过二醇分子内脱水得到。比较有表示性的方法主要有:(1)1981年报道了一种快速、有效的脱水反应,用Nafion-H(一种固体非常强酸全氟磺酸树脂催化剂)作催化剂,在135℃下反应5h,产率可高达90%,并且副产物易于分离,催化剂容易再生,反应不需溶剂(Synthesis,1981,6:474~476.)。(2)使2-甲基-1,4-丁二醇在脂肪族叔胺存在的情况下脱水制备2-甲基四氢呋喃。这样2-甲基-1,4-丁二醇、Bu3N和盐酸在130℃加热搅拌6h得到99%的产物(JP:02167274)。(3)利用邻羟基参与形成了分子内环醚。该反应是使一些非环状烯醇在羟汞化-脱汞化反应中,发生分子内Markovikov反应生成环醚(GlasHemDrusBeograd,1980,45(11):497~506.)。室温时甲基四氢呋喃与水能部分混溶,部分不法试剂商就是利用这一点对四氢呋喃试剂兑水牟取暴利。
2-甲基四氢呋喃是一种重要的有机合成原料且是性能优良的溶剂,特别适用于溶解PVC、聚偏氯乙烯和丁苯胺,普遍用作表面涂料、防腐涂料、印刷油墨、磁带和薄膜涂料的溶剂,并用作反应溶剂,用于电镀铝液时可任意控制铝层厚度且光亮。2-甲基四氢呋喃自身可缩聚(经阳离子引发开环再聚合)成聚四亚甲基醚二醇(PTMEG),也称2-甲基四氢呋喃均聚醚。PTMEG与甲苯二异氰酸酯(TDI)制成耐磨、耐油、低温性能好、强度高的特种橡胶;与对苯二甲酸二甲酯和1,4-丁二醇制成嵌段聚醚聚酯弹性材料。原料消耗定额:糠醛(96%)1400kg/t、氢气630m3kg/t。铜-铝催化剂114kg/t。3甲基四氢呋喃厂家
避免与强氧化剂、潮湿的空气接触。安徽2甲基四氢呋喃硫醇
2-甲基四氢呋喃用于纤维素脂漆,印刷油墨,合成树脂涂料的溶剂和脱漆剂,也可用于杀虫剂,杀菌剂,木材防腐剂,着色剂的溶剂,油脂和芳香烃的萃取剂,照相胶片,人造丝,人造革的制造,抗冻剂,刹车油的配合成分。无色液体微有薄荷气味,能与水、醇、醚、芳烃和卤代烃混溶,但不与高级脂肪烃混溶。能和87.3%(wt)的水形成二元共沸混合物,共沸点99.8℃。可燃。低毒.对皮肤刺激性小。在碱性溶液中易生成四氢呋喃,故实际上几乎无毒。在空气中很高容许浓度238mg/m(或0.005%)。安徽2甲基四氢呋喃硫醇
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