长沙三甲基氢醌和异植物醇生成维生素E

一类以2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)、对苯二甲酸(TPA)、2,6-萘二甲酸(2,6-NDA)为基本共聚单体并加有少量聚对苯二甲酸乙二酯(PET)的芳香共聚酯；研究了共聚酯的组成对溶解度、热性质、液晶性质、流变性质及晶体结构的影响。实验表明,共聚酯在某个温度范围内呈现向列型液晶的特征,其熔体粘度的切变依赖特性也证实了这一点。DSC 热谱和广角 X-射线衍射图分析证明,对某些组成,在共聚酯的分子链中存在着相应于TMHQ-TPA 和 TMHQ-2,6-NDA 两种短嵌段结构。这是与非均相缩聚条件有关的。三甲基氢醌的合成方法，重点介绍了1,2,4-三甲基路线和苯酚路线。指出以1,2,4-三甲苯为原料,采用磺化--硝化一步法,两步还原直接催化氢化的工艺路线,是国内生产三甲工氢酯的理想路线。以偏三甲苯为原料制备TMBQ的生产工艺较为常见，这是因为偏三甲苯价廉易得。长沙三甲基氢醌和异植物醇生成维生素E

较高氢气压力的苛刻反应条件使选择性下降，而且还增加了设备要求和生产成本。结果表明氢气压力为0.5-0.6MPa是合适的。催化剂的再利用：用新鲜催化剂在1小时内获得96.6%的分离摩尔产率。对于随后的运行，每回合补充0.35g新鲜催化剂。从第四次催化剂再利用中回收了LBA。催化剂在重复使用前用LBA溶剂清洗。值得注意的是，在催化剂的再利用研究过程中，为了得到较高的三甲基氢醌分离摩尔产率，反应时间明显延长。对于第三次重复使用，反应时间显着延长至6.3小时。然而，自第三次重复使用后，反应时间保持在约7h。235三甲基氢醌用途三甲基氢醌示范装置项目意义: 我国是基础化学品和关键原料生产大国。

在重排和酰化过程中，三甲基氢醌传统的催化剂是路易斯酸和布氏酸，如HF、三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸、发烟硫酸以及这些酸的混合物。在此类质子酸的存在下发生重排酰化，从而制取TMHQ。此类催化剂优点是反应活性很高，缺点是腐蚀性太强，易形成酸气流，且在中和反应后会有大量的盐生成，不利于产品提纯和净化。固体酸因其不易腐蚀设备，且反应后容易分离回收，因而受到普遍关注。研究较多的固体酸催化剂是铟盐，选择三价铟盐，如InC]；以及全氟化的磺酸树脂。此类催化剂具有和硫酸--样高的活性，可使原料转化率达到100%但不耐高温，稳定性较弱，不便于重复利用。

2,3,6-三甲基苯酚在二氧化锰存在下与硫酸氧化反应,生成2,3,5-三甲基苯醌,再与连二亚硫酸钠还原反应,产物得2,3,5-三甲基氢醌.两步反应收率达81%。2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)是合成维生素E(VE)的关键中间体,对二种路线的试样进行了分析,一种以1,2,4-三甲苯为原料合成(简称老主环),另一种则以2,3,6-三甲酚为原料合成(简称新主环)。2,3,5-三甲基氢醌是生产维生素E的重要的中间体,目前各国工业上所采用的路线,基本上是先制取2,3,6-三甲基苯酚继而用各种方法使之氧化为2,3,5-三甲基苯醌,氢化成2,3,5-三甲基氢醌。的合成可采用芳族原料,也可用脂族原料，采用酯族原料的合成法在100～350℃,30个大气压下缩合的主要产物之一是异佛尔酮,催化剂可用苛性碱溶液,碱金属氧化物。国内三甲基氢醌的年需求量只能满足国内市场需求量的50%左右,还需依赖进口部分产品解决市场供需缺口。

可以肯定的是，去甲基化反应需要更高的活化能。这可以解释为什么更高的温度促进了去甲基化并降低了三甲基氢醌的加氢产率。搅拌速度的影响：在氢化过程中当搅拌速度从500r/min变化到900r/min时，TMBQ的高转化率没有明显的变化。然而，随着搅拌速度从500r/min转速增加到800r/min，TMHQ的加氢收率逐渐增加。当其达到900rpm时，显示出TMHQ的氢化产率明显降低。它表明选择性降低。由于快速搅拌，催化剂表面上过量活泼的氢被认为会导致更多的副反应。此外，较高的搅拌速度可以推动催化剂粘附到高压釜顶部，并导致催化剂的磨损。目前国内外市场对维生素E的需求量急剧增加。235三甲基氢醌供应报价

白色或类白色晶体，受热升华、受潮易变黑。长沙三甲基氢醌和异植物醇生成维生素E

建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定三甲基氢醌含量的方法。采用CAPCELL PAK MGⅡ C18 为分析柱(4.6mm×250mm,5μm),水-甲醇(45:55)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为280nm,柱温为25℃。三甲基氢醌在0.10～0.26mg/ml范围内浓度与峰面积比呈良好的线性关系(R=0.9999)。以偏三甲苯(TMB)为原料,冰醋酸为溶剂,过氧化氢(50%)为氧化剂,通过直接氧化合成了2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)。考察了反应温度,反应时间以及氧化剂和溶剂用量等对TMHQ收率的影响,确定了优化的氧化反应条件。结果表明,氧化反应条件为:反应温度85℃,反应时间3h,TMB与冰醋酸的物质的量之比1:12,TMB与过氧化氢的物质的量之比1:11。长沙三甲基氢醌和异植物醇生成维生素E

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