三甲基氢醌和异植物醇生成维生素E

上海元辰化工原料有限公司小编介绍，材料和主要仪器：三甲基氢醌：工业用，99.4%，；LBA。溶剂：工业用，醋酸正丁酯，乙酸丙酯和丁醚的商业混合溶剂，南通莱嘉丽化工（中国）；Pd/C：D5H1型（3.5%Pd，由日立180-80偏振塞曼原子吸收分光光度计分析），；异丁醇，甲醇，乙醇，乙酸乙酯，甲基叔丁基醚和异丙醇均是购买使用。三甲基氢醌的合成：本文优化了反应参数，并且在KCFD05-10（500mL）高压釜中研究了溶剂的影响。在CJ-5（5L）高压釜中研究了催化剂的再利用。三甲基氢醌是合成维生素E的重要中间体,国内企业主要采用对羟基。三甲基氢醌和异植物醇生成维生素E

杂质的精确分子量由分辨质谱测定;杂质化学结构式采用分辨一维和二维核磁共振谱进行结构解析。结果:两未知杂质经结构鉴定为2,5-二甲基氢醌和2,3,5-三甲基-2-环已烯-1,4-二酮,后者为第1次报道。结论:为易挥发性化学药物的有关物质结构解析提供了思路。一种使用超重力技术合成2,3,5三甲基氢醌二酯的方法,包括:将酰化剂和酸性催化剂混合配置成A溶液;氧代异佛尔酮溶液为B溶液;将A溶液和B溶液通入超重力反应器进行反应。该方法通过使用超重力技术增强传质效率,以降低反应温度从而减少副产物3,4,5三甲基焦儿茶酚的产生,达到提高产物2,3,5三甲基氢醌二酯纯度的目的。四川三甲基对氢醌溶于热水，受热或暴露于空气中易氧化变色。

三甲基氢醌以合成维生素过程中重要中间体TMBQ加氢生产TMHQ为目标反应,在反应温度为313~353 K范围内,在间歇式高压反应釜中考察了该催化剂的催化加氢反应动力学。结果表明,在消除内外扩散的影响下,该反应对TMBQ的反应级数为1,活化能为47.7 kJ.mol-1。经核实,建立的TMBQ催化加氢反应动力学方程预测结果与实验值吻合良好。1,2,4-三甲基苯(偏三甲苯,TMB)通过直接氧化法合成维生素E关键中间体三甲基苯醌(TMBQ)工艺过程。TMB直接氧化合成TMBQ的实质包含两个过程:a.烷基芳烃苯环羟基化生成三甲基苯酚(TMP);b.TMP进一步氧化为目标产物TMBQ.通过分析TMP(主要为2,3,5-TMP和2,3,6-TMP)一步氧化合成TMBQ以及苯的直羟基化合成苯酚的新研究成果,总结了烷基芳烃氧化规律,提出了TMB一步氧化合成TMBQ的必要条件:亲电非自由基的活性氧物种。

三甲基氢醌(2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ)为白色或类白色晶体，是工业合成维生素E的重要中间体，可与异植醇缩合生产维生素E。白色或类白色晶体，受热升华、受潮易变黑。微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。由1，2，4-三甲苯经磺化、硝化、还原、氧化得到三甲基氢醌(2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ)（[935-92-2]）。三甲基氢醌(2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ)为黄色针状结晶，熔点32℃（38-29.5℃），沸点53℃。上述步骤生产的产品，一般得到石油醚或汽油的溶液。结晶状固体受热升华、受潮易变黑。

一种制备三甲基氢醌二酯和随后水解制备三甲基氢醌的方法,该方法通过在氧化性条件下,在磺化剂和强酸以及酰化剂存在下由2,2,6-三甲基环己烷-1,4-二酮反应而实现。一种制备通式，之三甲基氢醌二酯和通式，之三甲基氢 醌的方法, 其中R表示任选取代的脂族、脂族环或者芳香烃基团, 该方法是在催化剂量的质子酸存在下使通式，的4—氧异佛尔酮与酰化剂反应,随后皂化起始形成的三甲基氢醌酯, 所述方法的特证在于,使用 Hammett常数 H。小于— 11．9的质子酸 (过酸)。2,3,5-三甲基氢醌是维生素E合成的重要原料,由2,3,5-三甲基苯醌还原得到,偏三甲苯直接氧化法是制备2,3,5-三甲基苯醌的简洁生产工艺。2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)是合成维生素E的重要中间体。太原三甲基氢醌二酯密度

通过三甲基氢醌和异植醇的催化缩合反应制备d,1-α-生育酚的方法,该方法包括在催化剂双。三甲基氢醌和异植物醇生成维生素E

2,3,5-三甲基氢醌二酯新晶型及结晶方法，该晶型定名为B晶型。用X-射线粉末衍射图谱,差式扫描量热曲线特征吸热峰,热重分析曲线及红外光谱都进行了定义。将纯度大于等于97%的2,3,5-三甲基氢醌二酯,溶解在C1～C3低分子量有机溶剂中形成溶液,温度为50～80℃。一种仿生催化还原制备2,3,5_x001e_三甲基氢醌的方法,将2,3,5_x001e_三甲基苯醌在溶剂中溶解,加入仿生催化剂,通入氢气,在常温常压下,进行催化加氢还原反应,反应结束,将滤液减压蒸馏除去溶剂,萃取出催化剂,制得2,3,5_x001e_三甲基氢醌。催化加氢还原工艺条件温和、操作简便,收率高,为95%以上。所制备的2,3,5_x001e_三甲基氢醌可以用于维生素E的合成。三甲基氢醌和异植物醇生成维生素E

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