山东2

维生素E的工业合成由主环2,3, 6-三甲基氢醌和侧链植物醇或异植物醇缩合而成。侧链的综述,国内已有报道”。因此本文就主环方面国内外近年来的进展,作- -扼要的叙述。三甲基氢醌的制备方法一种廉价的制备三甲基对苯二酚方法，该方法不存在废催化剂处理问题，主要包括以下步骤：（1）在酸催化剂存在下使异佛尔酮反应，并通过蒸馏回收β-异佛尔酮，（2）在无定形碳和碱的存在下氧化β-异佛尔酮，得到4-氧代异佛尔酮，（3）在固体酸催化剂存在下，使4-氧代异佛尔酮与酸酐在液相中或与羧酸在气相中反应，得到三甲基氢醌，（4）水解三甲基氢醌，得到三甲基氢醌。与传统工艺相比,2,3,5-三甲基氢醌总收率提高10%以上,生产成本下降近25%,且无三废污染。山东2,3,5三甲基氢醌

当通过流蒸馏完全除去溶剂时，加入1.2gNa2S2O4并将混合物在30min内冷却至室温。过滤后，将分离的湿TMHQ在70℃下干燥3h，得到产物。分析：使用外标法通过反相HPLC（C18，ϕ4.6×150×mm2）分析三甲基氢醌样品。流动相为甲醇/水（50/50，v/v），流速保持在1.0mL/min。测量波长为280nm。氢化摩尔产率定义为通过HPLC测定的滤液中TMHQ的摩尔数与当初在反应中取得的TMBQ的总摩尔数之比。总摩尔产率定义为分离的TMHQ产物的摩尔数与当初在反应中取得的TMBQ的总摩尔数之比。反应时间定义为从间歇输入氢气开始到反应结束的时间。三甲基氢醌双酯厂家供应三甲基氢醌发明制备方法简化了操作程序,缩短了周期,减少溶剂回收损失,提高了收率和产品质量。

一种通过使用酰化剂和酸性可溶或不溶性催化剂使2,6,6－三甲基－2－环己烯－1,4－二酮－氧代异佛尔酮、氧代异佛尔酮、KIP)芳构化来制备2,3,5－三甲基氢醌二酯的方法,该方法可以连续或间歇进行。一种高含量三甲基氢醌的制备方法,其所述制备方法为2,3,5-三甲基苯醌在催化剂5%钯/碳作用下以乙酸乙酯为反应溶剂进行催化加氢还原,反应完毕,热过滤,滤液常压蒸馏回收乙酸乙酯,然后加入水,继续常压蒸馏以带尽乙酸乙酯;蒸馏完毕,略降温后加入保险粉,保温,降温,过滤,洗涤,真空干燥得三甲基氢醌。三甲基氢醌发明制备方法简化了操作程序,缩短了周期,减少溶剂回收损失,提高了收率和产品质量。

三甲基氢醌催化加氢工艺是具有环保、经济和高度自动化的特点，因此受到了更多的关注。反应溶剂的选择和性质在催化加氢过程中至关重要。在贵金属催化反应中通常采用包括乙醇、甲醇、乙酸异丙酯和异丁醇等溶剂。以雷尼镍为催化剂，溶剂可以是甲基叔丁基醚或甲醇。据我们所知，目前两种用于TMHQ工业生产的工艺流程是以雷尼镍为催化剂，以甲醇或甲基叔丁基醚为溶剂进行催化加氢。在甲醇中雷尼镍加氢TMBQ工艺中，催化剂的可回收性和溶剂回收率均不高。目的:改进维生素E中间体2,3,5-三甲基氢醌生产工艺。

采用负载贵金属 (Pd和 Pt)的催化剂 ,通过固定床连续工艺将 2 ,3 ,5 -三甲基苯醌 (TMBQ)催化加氢合成得到 2 ,3 ,5 -三甲基氢醌 (TMHQ)。实验结果表明:TMHQ的变色可能是由于 TMHQ在空气中被部分氧化为 TMBQ;在催化加氢合成 TMHQ的反应中 ,TMBQ或 TMHQ脱去一个甲基的反应可能是影响TMHQ产品质量的主要副反应。以Mn O2 -H2 SO4混合物作为氧化剂,通过直接氧化法合成得到 2 ,3 ,5 -三甲基氢醌 (TMHQ )。比较理想的工艺条件是 :H2 SO4的含量控制在 3 0 %～ 40 % ,2 ,3 ,6-三甲基苯酚:二氧化锰 =1: 2 (摩尔比 ) ,在约 65℃反应 3 h,TMHQ的产率为 60 .8%。储存的地方必须远离氧化剂。三甲基氢醌双酯供货费用

三甲基氢醌是生产维生素 E 的重要中间体,也可用作多种物质的抗氧剂。山东2,3,5三甲基氢醌

三甲基氢醌的催化制备技术：与传统制法相比具有明显的技术优势。为了打破国外技术对国内TMHQ市场的垄断，本项目以间甲酚为原料，甲醇作甲基化剂，在一种新型催化剂作用下可以高选择性的将间甲酚转化为2，3，6-三甲基苯酚。然后以2，3，6-三甲基苯酚为原料，氧气/空气作为氧化剂，在一种新型催化剂作用下可以高选择性的将2，3，6-三甲基苯酚氧化为2，3，6-三甲基对苯醌。2，3，6-三甲基对苯醌经加氢还原后得到三甲基氢醌。本技术的指标与国外企业相当，并且产物分离简单，产品成本也明显下降。山东2,3,5三甲基氢醌

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