在三甲基氢醌(2,3,5-三甲基对苯二醌,TMHQ)的汽油(或石油醚)溶液中,搅拌下加入保险粉溶液,室温搅拌3h,过滤,滤饼用0.5%保险粉溶液洗涤,干燥,得三甲基对苯二酚。有机中间体、医药中间体,是维生素E的主环,与异植物醇缩合得到维生素E。产品规格:98.5%。产品包装:25kg/桶、40kg/桶、50kg/桶缩口纸桶或铁桶包装,用双层塑料袋、双道铜蕊线扎口。产品贮运:贮存于阴凉、干燥处。按二类危险品进行运输。保质期:12个月。三甲基氢醌和异植物醇是合成维生素E的两个中间体,目前世界市场上的三甲基氢醌主要由德国公司生产,远不能满足维生素E的需求。一种制备2,3,5-三甲基氢醌二酯新晶型及结晶方法。陕西三甲基氢醌的比热容
LBA具有后处理简单,回收率高,毒性低,安全可靠等显着优点。三甲基氢醌Pd/C催化剂的表征:在原子吸收光谱仪上分析Pd/C催化剂,以确定在一定催化周期后活性组分的损失。所用的Pd/C催化剂在14个循环(样品1)和11个循环(样品2)后的活性组分分别为3.26%和3.27%,与3.57%的新鲜催化剂相比有略微降低。因此,用过的催化剂的失活,不是氢化过程中活性组分Pd的损失造成的。在XRD图案中,Pd的特征衍射峰位于约40.0°和46.6°的2h值处。它们分别对应于Pd的面心立方晶体的Pd(111)和(200)晶体表面的2h值。求购三甲基氢醌TMHO价位开发具有广阔的应用前景。
利用Pd/Al2O3催化剂,采用固定床的连续工艺将2,3,5-三甲基苯醌催化加氢得到高纯度的2,3,5-三甲基氢醌。考察了溶剂对加氢反应的影响,并通过实验确定了加氢工艺条件:2,3,5-三甲基苯醌的空速为0.27g·(g·h)^-1,氢分压为0.1MPa,加氢反应温度为50℃,同时将Pd/Al2O3与Pt/Al2O3的催化性能进行了比较,发现Pd/Al2O3催化剂在使用过程中选择性上升。利用Pd/A21O3催化剂,采用固定床连续工艺将2,3,5-三甲基苯醌催化加氢合成得到2,3,5-三甲基氢醌,考察了催化剂的载体、焙烧温度和活笥组分分布类型化剂初活性和初选择性的影响,通过条件试验,得出:催化剂的载体为A12O3,催化剂的焙烧温度为300~500℃;选用蛋壳型的催化剂,优化了2,3,5-三甲基氢醌合成的工艺条件。
催化剂活性较好,可使99%的TMP转化为TMBQ,二次循环使用时,TMP的选择性仍可达到86%,在接下来的三次循环使用中,其选择性都保持在80%以上。s异佛尔酮氧化法:原料首先聚合为异佛尔酮,异佛尔酮氧化为氧代异佛尔酮(KIP),KIP酰化、重排为三甲基氢醌二乙酸酯(DMHQ-DA),再经皂化、水解得到TMHQ(Scheme7)。此方法原料廉价易得、生产工艺简单、对环境污染小、便于规模化生产,是一种高效经济、绿色环保的生产工艺。该工艺的研究者主要集中在维生素E出口量较大的德国和荷兰等国家,并在中国申请了大量**,势必会增加国内维生素E的生产成本。在该反应体系中还生成了三甲基氢醌(TMHQ)。
一种制备2,3,5三甲基氢醌二酯的方法。包括以下步骤:氧代异佛尔酮和乙酸酐在改性环糊精负载固体酸催化下,重排酰化制备2,3,5三甲基氢醌二酯。所述改性环糊精负载固体酸为聚烯丙基胺改性羧甲基β环糊精,反应条件温和,氧代异佛尔酮转化率及产物选择性高,催化剂能够重复利用,能克服现有制备技术中选择性差,设备腐蚀严重,工艺操作复杂等缺陷。目的:对合成维生素E重要中间体三甲基氢醌工艺中所含的2个主要未知杂质进行结构解析。方法:采用等度洗脱高效液相色谱分析方法确定三甲基氢醌的杂质谱;通过两次半制备色谱方法及梯度洗脱分离出未知杂质1和杂质3;非挥发性目标物洗脱液浓缩采用减压旋转蒸发方法,挥发性目标物洗脱物采用固相萃取分离技术。合成维生素E的两种原料三甲基氢醌及异植物醇的制备方法,合成维生素E的催化体系与溶剂体系。天津三甲基氢醌应用
我国目前的三甲基氢醌(2,3,5-三甲基对苯二醌,TMHQ)也只有几家公司投产。陕西三甲基氢醌的比热容
使用溶剂甲基叔丁基醚,总收率也低并且溶剂易于炸裂。我们发现,在实验中,过滤的反应混合物的颜色很容易从亮变为暗。这表明甲基叔丁基醚溶剂中的三甲基氢醌在暴露于空气时更容易被氧化。此外,三甲基氢醌在甲基叔丁基醚中表现出更大的溶解度。因此,难以将TMHQ和溶剂分离,这可能是总摩尔产率低的另一个可能原因。乙酸乙酯可用于氢化,但由于其水解作用,除水是必要的。但是,使用溶剂LBA得到氢化摩尔产率为99.4%,总分离摩尔产率为96.7%。虽然LBA也含有酯,但不必除去水。陕西三甲基氢醌的比热容
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