西安2 溴甲基四氢呋喃

实验室用少量的没有过氧化物的甲基四氢呋喃，可以通过加入氯化亚酮，硫酸亚铁或其它还原剂，随后在氢化铝锂下蒸馏制得。过氧化物在碱的存在下会迅速分解。该过程是一种消除反应，取决于在α-碳原子处是否存在氢原子。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液(配制方法是FeSO4H2O60g，100mL水和6mL浓硫酸)。将100mL甲基四氢呋喃和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。(用量为甲基四氢呋喃体积20%)。将THF通过活性氧化铝以除去过氧化物。用适量10%亚硫酸钠中和还原。桶装甲基四氢呋喃一旦开桶，贮藏期限将缩短，即使重新充氮保护。因此，留在桶内的THF应尽快使用。不得与还原性物质混运。西安2 溴甲基四氢呋喃

甲基四氢呋喃的生产工艺有以下几种：糠醛法：由糠醛脱羰基生成呋喃，再加氢而得。这是工业上较早生产甲基四氢呋喃的方法之一。糠醛主要由玉米芯等农副产品水解制造。该法污染严重，不利于大规模生产，已逐步被淘汰。顺酐催化加氢法：顺酐和氢气从底部进入内装镍催化剂的反应器，产物中甲基四氢呋喃与γ-丁内酯比例可通过调整操作参数加以控制。反应产物与原料氢气冷却至50℃左右进入洗涤塔底部，使未反应的氢气及气态与液态产物分离，未反应的氢气及气态产物经洗涤后循环到反应器，液态产物经蒸馏而得甲基四氢呋喃产品。该工艺可在0～(5∶1)范围内任意调整γ-丁内酯与甲基四氢呋喃的比例，顺酐的单程转化率达100%，甲基四氢呋喃选择性为85%～95%，产品含量达99.97%。该工艺具有催化剂性能好、流程简单、投资少等特点。杭州2 5二羟甲基四氢呋喃运输途中应防暴晒、雨淋，防高温。

甲基四氢呋喃定量检测：6毫升醋酸+4毫升氯仿+1克碘化钾加到50毫升甲基四氢呋喃中，暗处放置5分钟，用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定至无色，过氧化物百分率为：NXVX0.7/G其中，N，V分别是硫代硫酸钠的当量浓度和体积(毫升)，G为甲基四氢呋喃的重量(克)。溶液中形成的过氧化物。甲基四氢呋喃中过氧化物的去除：甲基四氢呋喃过氧化物可以用氢氧化钠与甲基四氢呋喃混合搅拌除去，如果使用片碱，每100克THF用5克片碱。如果用73%的氢氧化钠溶液，每100克THF用15克。但是，如果过氧化物含量大于0.5%，氢氧化钠应该慢慢地加入，防止剧烈反应和温度突升。用氢氧化钠破坏过氧化物己成功应用于实践。

在制备三苯基硅烷时需使用大量的甲基四氢呋喃作溶剂，而三苯基硅烷中并不含有甲基四氢呋喃。因此,从经济性、环境保护等方面考虑,对甲基四氢呋喃进行回收、精制和再利用是完全必要的。通过蒸馏和使用分子筛对甲基四氢呋喃进行回收、精制,使回收得到的甲基四氢呋喃能够达到再利用,特别是能满足制备格氏试剂的要求。采用2种方案进行实验。方案1：一次蒸馏→分子筛除水→二次蒸馏;方案2：一次蒸馏→二次蒸馏→分子筛除水。方案1的甲基四氢呋喃收率为85.93%,纯度为99.429 5%;方案2的甲基四氢呋喃收率为84.91%,纯度为96.062 9%。因此,溶剂甲基四氢呋喃的回收应采用一次蒸馏→分子筛除水→二次蒸馏的方案。甲基四氢呋喃是一种无色、低粘度的液体，具有类似的气味。

将100mL甲基四氢呋喃和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。(用量为甲基四氢呋喃体积20%)。将甲基四氢呋喃通过活性氧化铝以除去过氧化物。或用适量10%亚硫酸钠中和还原。用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000mL约需2~4g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物，然后蒸馏，收集66C的馏分(蒸馏时不要蒸干，将剩余少量残液即倒出)，还可以用亚硫酸氢钠，蒸出来，加点分子筛，干燥一日，也能用。如过氧化物较多，应另行处理为宜。甲基四氢呋喃夏季尽量早晚运输。A-甲基四氢呋喃批发

普遍应用于树脂溶剂。西安2 溴甲基四氢呋喃

由于商业品甲基四氢呋喃往往加入少量BHT作为稳定剂，故很少用于柱层析纯化，因为不能保证产物在旋干后是否会有痕量BHT残留，从而影响产品的纯度和应用范围（如可能影响单晶培养、对通过GMP认证存在问题等等）。在制备HPLC的检测样品时，若待测品较难溶解在乙腈内，通常会加入少量THF增加产品的溶解性，对保留时间的影响较小。工业生产较早以糖醛为原料，将糖醛与蒸气的混合物通入填充锌-铬-锰金属氧化物（或钯）催化剂的反应器，于400-420℃脱去羰基而成呋喃。西安2 溴甲基四氢呋喃

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