在制备三苯基硅烷时需使用大量的甲基四氢呋喃作溶剂,而三苯基硅烷中并不含有甲基四氢呋喃。因此,从经济性、环境保护等方面考虑,对甲基四氢呋喃进行回收、精制和再利用是完全必要的。通过蒸馏和使用分子筛对甲基四氢呋喃进行回收、精制,使回收得到的甲基四氢呋喃能够达到再利用,特别是能满足制备格氏试剂的要求。采用2种方案进行实验。方案1:一次蒸馏→分子筛除水→二次蒸馏;方案2:一次蒸馏→二次蒸馏→分子筛除水。方案1的甲基四氢呋喃收率为85.93%,纯度为99.429 5%;方案2的甲基四氢呋喃收率为84.91%,纯度为96.062 9%。因此,溶剂甲基四氢呋喃的回收应采用一次蒸馏→分子筛除水→二次蒸馏的方案。甲基四氢呋喃可以通过氢氧化钠置于密封瓶中在暗处保存。江苏甲基丙烯酸四氢呋喃
甲基四氢呋喃包装要求密封,不可与空气接触。应与氧化剂等分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。采用铁桶包装。贮存在阴凉、通风、干燥的仓库内,严禁烟火。搬运时小心轻放,切勿倒置,避免碰撞。按易燃有毒物品规定贮运。铁桶包装,净重170kg/桶。由2-甲基呋喃催化加氢而得。当催化加氢反应采用氯化钯催化剂时,主要的产品是乙酰丙醇(见00420),但也可回收得到副产品2-甲基四氢呋喃。2 二甲基四氢呋喃2-甲基四氢呋喃被普遍用作反应性溶剂。
甲基四氢呋喃应急响应:迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防静电工作服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。安全储存:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30C。包装要求密封,不可与空气接触。应与氧化剂等分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
由于商业品甲基四氢呋喃往往加入少量BHT作为稳定剂,故很少用于柱层析纯化,因为不能保证产物在旋干后是否会有痕量BHT残留,从而影响产品的纯度和应用范围(如可能影响单晶培养、对通过GMP认证存在问题等等)。在制备HPLC的检测样品时,若待测品较难溶解在乙腈内,通常会加入少量THF增加产品的溶解性,对保留时间的影响较小。工业生产较早以糖醛为原料,将糖醛与蒸气的混合物通入填充锌-铬-锰金属氧化物(或钯)催化剂的反应器,于400-420℃脱去羰基而成呋喃。2-甲基四氢呋喃的包装要求密封,不可与空气接触。
甲基四氢呋喃外观性状:无色透明液体,在水中有一定的溶解度,在水中的溶解度随温度的降低而增加。有类似醚的气味,易溶于乙醇、苯和氯仿等有机溶剂。用途:2-甲基四氢呋喃是用于合成药物磷酸氯喹和磷酸伯氨喹的主要原料;2-甲基四氢呋喃用作绿色溶剂,可替代甲基四氢呋喃做格氏反应溶剂,也可替代苯、甲苯、氯仿等溶剂,宽泛用于合成医药中间体、香料、新材料等;包装类型:170公斤镀锌桶。生产方法:由糠醛(或糠醇)催化加氢制。加氢催化剂采用铜铝合金用碱作助催化剂,反应压力为0.3-0.5MPa,在200°C左右进相加氢氢与糠醛摩尔比为10:1。2-甲基四氢呋喃应与氧化剂等分开存放,切忌混储。河南A-甲基四氢呋喃
2-甲基四氢呋喃可以用在汽车燃料添加剂方面。江苏甲基丙烯酸四氢呋喃
甲基四氢呋喃包装类型:180公斤镀锌桶,或ISOTank,20吨/罐,也可根据客户要求包装。储存方式:储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装密封。与氧化剂、酸类分开存放。产品运输:运输过程中应有遮盖物,确保包装不泄露、不倒塌、不坠落、不损坏,防止猛烈撞击,不得与还原性物质混运。避免接触空气。避免与强氧化剂、潮湿的空气接触。空气中易氧化,遇明火、高热易引起燃烧。储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。江苏甲基丙烯酸四氢呋喃
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