硫酸是甲基四氢呋喃工业生产中使用较早的催化剂,也是现今生产中应用较多的催化剂。此工艺技术成熟,工艺比较简单,反应温度较低,甲基四氢呋喃收率较高,但硫酸易腐蚀设备,污染环境。二氯丁烯法:以1,4-二氯丁烯为原料,经水解生成丁烯二醇,再经催化加氢而得。1,4-二氯丁烯在氢氧化钠溶液中水解,110℃下生成丁烯二醇,离心分离去掉氯化钠,滤液在蒸发结晶器中浓缩,分离出碱金属羧酸盐,再在蒸馏塔中除去高沸物。将精制后的丁烯二醇送入反应器,以镍为催化剂,在80~120℃及一定压力下,丁烯二醇加氢生成丁二醇,蒸馏后进人环合反应器,在常压及120~140℃下于酸性介质中生成粗甲基四氢呋喃,蒸馏脱水和脱高沸物,蒸馏得高纯甲基四氢呋喃。房通风低温干燥,与氧化剂、酸类分开存放。广东甲基四氢呋喃与2甲基
甲基四氢呋喃分子量:68.074密度(g/cm3):0.942闪点:-35.556沸点(760mmHg):31.36折光指数:1.427等张比容(90.2K):161.255极化率(10-24cm3):7.355疏水常数LogP:1.318表面张力(dyne/cm):24.844焓(kJ/mol):27.1蒸汽压(25℃):605.178摩尔折射(cm3):18.552摩尔体积(cm3):72.228。物化性质:外观性状透明,无色液体;折射率n20/D1.406(lit.);凝固点-136℃;闪点10.4 °F;储存条件库房通风低温干燥,与氧化剂、酸类分开存放;熔点-136°C;密度0.86 g/mL at25 °C(lit.);水溶解性15g/100mL(25C);沸点78-80 °C(lit.)。2-甲基四氢呋喃的用途:用于医药磷酸氯喹中间体。2-甲基四氢呋喃是种有机合成原料和溶剂。郑州2甲基四氢呋喃库温不宜超过37℃。包装要求密封,不可与空气接触。
将100mL甲基四氢呋喃和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次,至无过氧化物为止。(用量为甲基四氢呋喃体积20%)。将甲基四氢呋喃通过活性氧化铝以除去过氧化物。或用适量10%亚硫酸钠中和还原。用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000mL约需2~4g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏,收集66C的馏分(蒸馏时不要蒸干,将剩余少量残液即倒出),还可以用亚硫酸氢钠,蒸出来,加点分子筛,干燥一日,也能用。如过氧化物较多,应另行处理为宜。
注意事项:甲基四氢呋喃加热时,形成的THF过氧化物将分解,THF溶液一定不能被蒸干。如果有超过0.05%过氧化物存在,在蒸馏之前过氧化物必须被除去。如果过氧化物含量是1%或更高,THF不能再被使用,必须通过焚烧法来处理掉。四氢呋喃过氧化物可以用氢氧化钠与甲基四氢呋喃混合搅拌除去,如果使用片碱,每100克THF用5克片碱。如果用73%的氢氧化钠溶液,每100克THF用15克。但是,如果过氧化物含量大于0.5%,氢氧化钠应该慢慢地加入,防止剧烈反应和温度突升。一旦过氧化物被毁坏,THF可被分出和进行干燥。在铀的冶炼工业上也相当重要。
甲基四氢呋喃的生产工艺有以下几种:糠醛法:由糠醛脱羰基生成呋喃,再加氢而得。这是工业上较早生产甲基四氢呋喃的方法之一。糠醛主要由玉米芯等农副产品水解制造。该法污染严重,不利于大规模生产,已逐步被淘汰。顺酐催化加氢法:顺酐和氢气从底部进入内装镍催化剂的反应器,产物中甲基四氢呋喃与γ-丁内酯比例可通过调整操作参数加以控制。反应产物与原料氢气冷却至50℃左右进入洗涤塔底部,使未反应的氢气及气态与液态产物分离,未反应的氢气及气态产物经洗涤后循环到反应器,液态产物经蒸馏而得甲基四氢呋喃产品。该工艺可在0~(5∶1)范围内任意调整γ-丁内酯与甲基四氢呋喃的比例,顺酐的单程转化率达100%,甲基四氢呋喃选择性为85%~95%,产品含量达99.97%。该工艺具有催化剂性能好、流程简单、投资少等特点。室温时甲基四氢呋喃与水能部分混溶,部分不法试剂商就是利用这一点对四氢呋喃试剂兑水牟取暴利。3 甲基四氢呋喃厂家
甲基四氢呋喃夏季尽量早晚运输。广东甲基四氢呋喃与2甲基
甲基四氢呋喃运输工具上应根据相关运输要求张贴危险标志、公告。甲基四氢呋喃:无色液体,具有类似醚的气味。凝固点-136℃,沸点80.2℃,闪点-11℃,不溶于水,20℃时在水中溶解度为13.1%(W),在60摄氏度时,在水中的溶解度较低。易溶于乙醇、苯和氯仿,在空气中易氧化生成过氧化物。本品有毒,有麻醉作用,大鼠LC30为30,400×10-6。质量标准:沸点78-86°C时馏出量≥90%(W)。本品主要用作树脂、橡胶、乙基纤维素等的溶剂;用它提取脂肪族酸类,要比一般所用的低沸点溶剂好,在铀的冶炼工业上也相当重要。广东甲基四氢呋喃与2甲基