若无部门许可,勿将材料排入周围环境。分子结构数据:摩尔折射率:44.49;摩尔体积(cm3/mol):135.1;等张比容(90.2K):350.2;表面张力(dyne/cm):45.1;介电常数:2.42;偶极距(10-24cm3):极化率:17.63;性质与稳定性:远离氧化物。存在于烟气中。贮存方法:存放在密封容器内,并放在阴凉,干燥处。储存的地方必须远离氧化剂。合成方法:由1,2,4-三甲苯经磺化、硝化、还原、氧化得到三甲基氢醌(2,3,5-三甲基对苯二醌,TMHQ)([935-92-2])。三甲基氢醌(2,3,5-三甲基对苯二醌,TMHQ)为黄色针状结晶,熔点32℃(38-29.5℃),沸点53℃。上述步骤生产的产品,一般得到石油醚或汽油的溶液。三甲基氢醌性质与稳定性:远离氧化物。广东三甲基氢醌二酯
使用溶剂甲基叔丁基醚,总收率也低并且溶剂易于炸裂。我们发现,在实验中,过滤的反应混合物的颜色很容易从亮变为暗。这表明甲基叔丁基醚溶剂中的三甲基氢醌在暴露于空气时更容易被氧化。此外,三甲基氢醌在甲基叔丁基醚中表现出更大的溶解度。因此,难以将TMHQ和溶剂分离,这可能是总摩尔产率低的另一个可能原因。乙酸乙酯可用于氢化,但由于其水解作用,除水是必要的。但是,使用溶剂LBA得到氢化摩尔产率为99.4%,总分离摩尔产率为96.7%。虽然LBA也含有酯,但不必除去水。2,3,5三甲基氢醌供货报价维生素E可以作为工业抗氧剂、聚烯烃中无毒、可生物降解的稳定剂等。
当通过流蒸馏完全除去溶剂时,加入1.2gNa2S2O4并将混合物在30min内冷却至室温。过滤后,将分离的湿TMHQ在70℃下干燥3h,得到产物。分析:使用外标法通过反相HPLC(C18,ϕ4.6×150×mm2)分析三甲基氢醌样品。流动相为甲醇/水(50/50,v/v),流速保持在1.0mL/min。测量波长为280nm。氢化摩尔产率定义为通过HPLC测定的滤液中TMHQ的摩尔数与当初在反应中取得的TMBQ的总摩尔数之比。总摩尔产率定义为分离的TMHQ产物的摩尔数与当初在反应中取得的TMBQ的总摩尔数之比。反应时间定义为从间歇输入氢气开始到反应结束的时间。
维生素 E 是通过三甲基氢醌(主环)与异植物醇缩合而成的。由于维生素 E 是维生素系列产品中产销量增长快的品种。多年来全球销售额每年均以10%~20%的速度增长,1997年维生素 E 销售额比1996年增长了24%,1998年比1997年增长了18%。在整个维生素 E 市场中合成维生素 E 约占市场份额的80%,达到了2万 t/a。同时,三甲基氢醌的需求量也突破了。分别利用催化剂,采用固定床连续工艺,由2,3,5-三甲基苯醌合成出了高产率的2,3,5-三甲基氢醌,并与催化剂进行了性能比较。结果表明,催化剂具有较高的初选择性;同时,随着2,3,5三甲基苯醌空速的提高,初活性的下降幅度小于初活性的下降幅度。偏三甲苯法中根据其合成TMHQ技术路线又可分为以下四种工艺。
由于制备三甲基氢醌副产物分子量及性质等各方面与产物相似,因而其与氧代异佛尔酮的分离相当困难。在US4898985中,描述了一种在三乙胺和乙=醇二甲醚存在下,使用铁、钴、铜、锰的卟啉或菁配合物为催化剂,催化氧化β.异佛尔酮制备氧代异佛尔酮的方法,该方法虽然具有很高的收率,但卟啉类的过渡金属催化剂相当昂贵,且在反应中易被破坏,使得该工艺成本较高。此外,乙=醇二甲醚组合三乙胺形成的碱性环境在氧化操作上非常危险,因为该混合物燃点很低,所以出于安全原因,尽管该方法具有很高的收率,其必须在非常安全的预防措施下才可在工业规模上实施。三甲基氢醌发明制备方法简化了操作程序,缩短了周期,减少溶剂回收损失,提高了收率和产品质量。三甲基氢醌双酯销售
2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)是合成维生素E的重要中间体。广东三甲基氢醌二酯
将原料异佛尔酮氧化得到氧代异佛尔酮,然后氧代异佛尔酮酰化重排得到三甲基氢醌二酯,再将三甲基氢醌二=酯水解即得三甲基氢醌。首先将原料异佛尔酮转变成异佛尔酮的烯醇异构体酯化物,然后异佛尔酮的烯醇异构体转变成酮代异佛尔酮的单酯化物,再将酮代异佛尔酮的单酯化物转变成二酯化物,接着水解即得三甲基氢醌。三甲基氢醌的合成路线:三甲基苯醌路线合成三甲基氢醌,根据原料以及反应中间产物的种类,可将TMBQ的生产工艺分为三大类,即偏三甲苯法(TMB)、均三甲酚法、2.3,6三甲基苯酚(TMP)法。广东三甲基氢醌二酯