目**甲基氢醌研究的热点是高氟离子交换树脂,它具有优异的催化性能。如NafionNR50它是由四氟乙烯和CF2CFSO3H聚合而成,其酸含量为0.95mmol/g,化学表面积为0.02m2/g,催化性能稳定,但在气相和非溶胀溶剂中反应活性较低。目前出现了Nafion与可溶性SiO2相结合的催化剂,其性能稳定,耐温性可达320C,且减少了对环境的污染,便于大规模的工业化生产,有很好的应用前景。产品规格:外观:白色粉末状固体;溶解性:微溶于水,易溶于乙酯;甲醇;不溶于石油醚;纯度:≥98.5% ;熔点:172-174°C;干燥失重:≤0.5% 。以环己酮和三甲基氢醌为原料,经缩合,酰化,水解,还原,缩合5步反应合成赛曲斯特,总收率达57.4%。河北三甲基氢醌作用
目**甲基氢醌采用的过渡金属有机配合物催化剂进行氧化β异佛尔酮制备氧代异佛尔酮的反应,存在的问题是低温下反应比较慢,高温下β异佛尔酮容易异构化为a异佛尔酮以及其它副产物,很大的降低了反应的选择性和氧代异佛尔酮的收率;采用卟啉类催化剂虽然能克服上述的缺点,但合成卟啉催化剂的价格很高,且反应中又容易破坏催化剂或引起催化剂中毒,使反应的不稳定性很大的增加。同时,作为过渡金属类的均相催化剂,在反应完后不能直接能反应体系中进行分离,回收和再利用,其结果使得反应溶剂、产物等分离的难度增加,同时部分产物在催化剂存在下还会聚合形成副产物,并且形成的大量的脚料也增加了环境的压力。上海2 3 5三甲基氢醌三甲基氢醌提纯工艺流程短,但原料价格较高,依靠对2.6-二甲基苯酚副产物的提取难以实现大规模的生产。
三甲基氢醌氧化反应的第--代催化剂为均相催化剂,如以CuCl2为主、(C2Hs)3NHC1或离子液体为辅的催化体系引,其反应活性好,选择性较高,但催化剂不易分离回收,且产品纯度不高。第二代催化剂为两相催化剂。以磷钼酸盐为载体,质子酸做催化剂,催化氧化TMP制取TMBQ的工艺,这种载体型的催化剂非常易于回收再生。Truhan用负载有质量分数1.5~2%Ti和V的催化剂来生产TMBQ,其选择性高达86%,转化率接近100%。然而第二代催化剂也有不足之处,即催化剂中的贵金属易于和有机物络合,影响产品的纯度和产率,并造成催化剂中毒。
偏三甲苯法:以偏三甲苯为原料制备TMBQ的生产工艺较为常见,这是因为偏三甲苯价廉易得,且综合经济效益好。偏三甲苯法中根据其合成TMHQ技术路线又可分为以下四种工艺。异丙基偏三甲苯法:原料5-异丙基偏三甲苯是通过偏三甲苯与丙烯烷基化反应获得的。5异丙基偏三甲苯经磺化、碱熔、再脱去异丙基可得到TMHQ(Scheme1),总收率可达63%~68%(以原料偏三甲苯计)。此工艺反应条件温和,可在常压下进行,但原料纯度较低,杂质(约17%的6-异丙基偏三甲苯)不易分离,故此法在实际应用中有一定限制,已逐渐被淘汰。三甲基氢醌(TMHQ)为主环,与侧链C异植物醇在硫酸作缩合剂条件下,经过在乙酸乙酯中加热缩合可制得维生素E。
2,3,5-三甲基氢醌的制备方法,在反应容器中,加入2,3,5-三甲基苯醌,甲苯,保险粉水溶液,于40~60℃保温反应,反应结束后将甲苯和水蒸出,蒸馏结束,加入抗坏血酸水溶液,过滤,烘干得2,3,5-三甲基氢醌。在2,3,5-三甲基苯醌用保险粉还原2,3,5-三甲基氢醌中添加一种抗坏血酸抗氧化剂,防止2,3,5-三甲基氢醌在析出过程中氧化,保证烘干2,3,5-三甲基氢醌的纯度大于99%,收率95%以上。一种高含量三甲基氢醌的制备方法,其所述制备方法为2,3,5-三甲基苯醌在催化剂5%钯/碳作用下以乙酸乙酯为反应溶剂进行催化加氢还原,反应完毕,热过滤,滤液常压蒸馏回收乙酸乙酯,然后加入水,继续常压蒸馏以带尽乙酸乙酯;蒸馏完毕,略降温后加入保险粉,保温,降温,过滤,洗涤,真空干燥得三甲基氢醌。制备方法简化了操作程序,缩短了周期,减少溶剂回收损失,提高了收率和产品质量。用Y-Al2O3作催化剂,以乙酸为溶剂,H2O2为氧化剂,TMBQ的收率可达到59.7%。三甲基氢醌二醋酸酯厂家供货
2,3,5-三甲基氢醌二酯新晶型及结晶方法,该晶型定名为B晶型。河北三甲基氢醌作用
一种仿生催化还原制备2,3,5-三甲基氢醌的方法,其特征是:将2,3,5-三甲基苯醌在溶剂中溶解,加入仿生催化剂,通入氢气,在常温常压下,进行催化加氢还原反应,反应结束,将滤液减压蒸馏除去溶剂,萃取出催化剂,制得2,3,5-三甲基氢醌。2,3,5-三甲基氢醌二酯在有机溶剂的浓度为0.5~2.5g/ml。将溶液降温至30~40℃;再向悬浮液中滴加溶析剂,体积为有机溶剂体积的1~5倍;滴加完毕之后继续搅拌0.5~2h;将所得的固液悬浮液分离,真空干燥,得到2,3,5-三甲基氢醌二酯B型晶体.通过PXRD图谱和SEM照片可以证实,产品结晶度高,晶体的晶习好,且粒度较大,晶体表面光洁,堆密度较高,有利于结晶过程的后续操作,同时有效提高了2,3,5-三甲基氢醌二酯产品的质量。河北三甲基氢醌作用