在2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)连续催化加氢合成2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)过程中,建立了用气相色谱法测定产品中TMHQ的含量及评价合成过程中催化剂活性和选择性的方法。采用HP-1 10m毛细管柱通过程序升温能将通过Pd/Al2O3和Pt/A12O3催化剂床层反应液中的各组分较好地分离,再进一步采用面积归一法计算得到催化剂的活性和选择性,并可测定固体产品中TMHQ的含量。通过与传统的铈量法和除去反应溶剂后固体产品(用适当溶剂溶解)的气相色谱分析法进行比较,发现该方法条件简便,方法可靠,稳定性较好。2,3,5—三甲基氢醌是维生素E的主环部分,是合成维生素E的重要中间体。长沙三甲基氢醌化学性质
利用Pd/Al2O3催化剂,采用固定床的连续工艺将2,3,5-三甲基苯醌催化加氢得到高纯度的2,3,5-三甲基氢醌。考察了溶剂对加氢反应的影响,并通过实验确定了加氢工艺条件:2,3,5-三甲基苯醌的空速为0.27g·(g·h)^-1,氢分压为0.1MPa,加氢反应温度为50℃,同时将Pd/Al2O3与Pt/Al2O3的催化性能进行了比较,发现Pd/Al2O3催化剂在使用过程中选择性上升。利用Pd/A21O3催化剂,采用固定床连续工艺将2,3,5-三甲基苯醌催化加氢合成得到2,3,5-三甲基氢醌,考察了催化剂的载体、焙烧温度和活笥组分分布类型化剂初活性和初选择性的影响,通过条件试验,得出:催化剂的载体为A12O3,催化剂的焙烧温度为300~500℃;选用蛋壳型的催化剂,优化了2,3,5-三甲基氢醌合成的工艺条件。合肥三甲基氢醌合成方法以偏三甲苯为原料制备TMBQ的生产工艺较为常见,这是因为偏三甲苯价廉易得。
三甲基氢醌,也称2,3,5-三甲对苯二酚(英文名称:2,3,5-trimethylhydroquinone,简称TMHQ),是合成维生素E(VE)的重要中间体,它与异植物醇缩合生产维生素E。三甲基氢醌是合成维生素E的主要原料之一,它和异植物醇反应合成维生素E。三甲基氢醌的生产有化学氧化-还原、异佛尔酮氧化-重拍、催化氧化-还原等多条工艺路线,其中催化氧化-还原工艺是目前国外应用较多的三甲基氢醌生产工艺,很多国外企业均采用此工艺。催化氧化-还原工艺与化学氧化-还原工艺相比,具有产品收率高、纯度高、工艺条件弹性高、废酸、废渣排放量小等优点。
随着国内经济的迅速发展和人民生活水平的不断提高,以及人们对医疗保健的重视,使用维生素E需求急剧增加,加之在食品加工业和饲料工业中的推广应用,维生素E在国内市场的需求量也呈逐年上升的趋势,三甲基氢醌是用于生产维生素的重要中间体。国内三甲基氢醌的年需求量只能满足国内市场需求量的50%左右,还需依赖进口部分产品解决市场供需缺口。因此,相应的发展三甲基氢醌生产,产品市场前景广阔。三甲基对苯二酚也叫三甲基氢酯(TMHQ)是合成维生素E的重要中间体。介绍了几种常见的合成TMHQ的方法。重点论述了羟基磷酸铜作催化剂,双氧水为氧化剂,直接羟化TMP的绿色合成法。三甲基氢醌用于合成维生素E有机中间体、医药中间体,可用于合成VE。
第三代催化剂为多相催化剂,是目前研究的热点。自2003年以来,许多研究小组开始研究这类新型催化剂,在提高催化剂稳定性、重复性、延缓催化剂中毒等方面做了大量工作。研制了以Ti掺杂的微孔沸石TS-I催化剂。当催化剂中Ti的质量分数为1.7~6.5%时,TMP的转化率达到98%。此类催化剂便于同产品分离且易于回收,但也有不足之处,即反应物在催化剂的孔道内扩散较慢,产物易滞留在微孔内而使催化剂钝化,减弱其活性。随后出现的大量介孔Ti-S分子筛,如Ti-MCM-4)Ti-SBA-15,Ti-MMM-n,TO2-SiO2气凝胶等,有效改善了微孔沸石催化剂孔道扩散慢且易滞留的问题,提高了催化剂的活性。偏三甲苯法(TMB)、均三甲酚法、2.3,6三甲基苯酚(TMP)法。235三甲基氢醌二酯供货费用
2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)是合成维生素E的重要中间体。长沙三甲基氢醌化学性质
催化剂的表征表明三甲基氢醌和少量TMBQ的沉积是催化剂失活的主要原因。在经过简单处理后,催化剂可以重复使用,在TMBQ氢化成所需产物TMHQ时不存在明显的活性损。并得出较佳反应条件使其成为理想的工业工艺。整个工艺包含三步反应:第1步,间甲酚与甲醇反应合成出2,3,6-三甲基苯酚,反应转化率超过95%,选择性≥85%;第二步,2,3,6-三甲基苯酚与氧气/空气反应得到2,3,6-三甲基对苯醌,单程反应收率≥75%;第三步,2,3,6-三甲基对苯醌经加氢还原后得到三甲基氢醌,单程反应收率≥90%。长沙三甲基氢醌化学性质