实验室用少量的没有过氧化物的甲基四氢呋喃,可以通过加入氯化亚酮,硫酸亚铁或其它还原剂,随后在氢化铝锂下蒸馏制得。过氧化物在碱的存在下会迅速分解。该过程是一种消除反应,取决于在α-碳原子处是否存在氢原子。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液(配制方法是FeSO4H2O60g,100mL水和6mL浓硫酸)。将100mL甲基四氢呋喃和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次,至无过氧化物为止。(用量为甲基四氢呋喃体积20%)。将THF通过活性氧化铝以除去过氧化物。用适量10%亚硫酸钠中和还原。桶装甲基四氢呋喃一旦开桶,贮藏期限将缩短,即使重新充氮保护。因此,留在桶内的THF应尽快使用。房通风低温干燥,与氧化剂、酸类分开存放。3 氨基甲基 四氢呋喃
甲基四氢呋喃包装类型:180公斤镀锌桶,或ISOTank,20吨/罐,也可根据客户要求包装。储存方式:储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装密封。与氧化剂、酸类分开存放。产品运输:运输过程中应有遮盖物,确保包装不泄露、不倒塌、不坠落、不损坏,防止猛烈撞击,不得与还原性物质混运。避免接触空气。避免与强氧化剂、潮湿的空气接触。空气中易氧化,遇明火、高热易引起燃烧。储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。上海甲基四氢呋喃3酮储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。
甲基四氢呋喃主要用作树脂、天然橡胶、乙基纤维茶和氯乙酸-醋酸乙烯共聚物的溶剂:用它提取脂肪族酸类,要比一般所用的低聚沸点济剂好:也可作为乙烯衔生物或丁_烯聚合过程的引发剂,还可以制13-戊__烯:在铀的冶炼工业中也相当重要。此外,2-甲基四氨呋喃还是制药工业的原料,可用于抗痔药磷酸伯氨奎、磷酸氯喹等的合成。2-甲基四氢呋喃的制备有多种方法,可用不同的原科以及不同的催化剂。用作溶剂、有机合成的原料,在化学反应和萃取时用做一种中等极性的非质子溶剂。
将100mL甲基四氢呋喃和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次,至无过氧化物为止。(用量为甲基四氢呋喃体积20%)。将甲基四氢呋喃通过活性氧化铝以除去过氧化物。或用适量10%亚硫酸钠中和还原。用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000mL约需2~4g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏,收集66C的馏分(蒸馏时不要蒸干,将剩余少量残液即倒出),还可以用亚硫酸氢钠,蒸出来,加点分子筛,干燥一日,也能用。如过氧化物较多,应另行处理为宜。库温不宜超过37℃。包装要求密封,不可与空气接触。
工业生产较早以糖醛为原料,将糖醛与蒸气的混合物通入填充锌-铬-锰金属氧化物(或钯)催化剂的反应器,于400-420℃脱去羰基而成呋喃;然后以骨架镍为催化剂,于80-120℃呋喃加氢制得甲基四氢呋喃。该法生产1吨甲基四氢呋喃,约需消耗3吨多糖醛。后来发展的生产方法有许多种,工业化的方法有1,4-丁二醇催化脱水环合法,因为丁二醇是由乙炔和甲醛制得的,此法称雷由法;利用氯丁橡胶单体氯丁二烯的副产物1,4-二氯丁烯生产甲基四氢呋喃,称为二氯丁烯法;近年来发展了以顺酐为原料的催化加氢法。在氧化锌、氧化铬、二氧化锰的存在下,糠醛可被催化脱醛,并在镍铝催化剂存在下加氢生成甲基四氢呋喃。甲基四氢呋喃包装要求密封,不可与空气接触。2甲基四氢呋喃3酮供货费用
有类似醚的气味,易溶于乙醇、苯和氯仿等有机溶剂。3 氨基甲基 四氢呋喃
桶装甲基四氢呋喃一旦开桶,贮藏期限将缩短,即使重新充氮保护。因此,留在桶内的THF应尽快使用。在甲基四氢呋喃中加入抗氧剂如2,6一二叔丁基对甲酚能有效地压制过氧化物的生成。其作用机理是这类抗氧剂能与活性基团相结合,生成较稳定的化合物,从而终止链反应。过氧化物用表面粗糙的容器盛装会加速其分解。如38%过氧化氢在抛光的白金皿中加热至60℃仍不分解,而在内表面有多处擦伤的白金皿中室温条件下就会分解。以上就是几种去除过氧化物的方法。3 氨基甲基 四氢呋喃