由于商业品甲基四氢呋喃往往加入少量BHT作为稳定剂,故很少用于柱层析纯化,因为不能保证产物在旋干后是否会有痕量BHT残留,从而影响产品的纯度和应用范围(如可能影响单晶培养、对通过GMP认证存在问题等等)。在制备HPLC的检测样品时,若待测品较难溶解在乙腈内,通常会加入少量THF增加产品的溶解性,对保留时间的影响较小。工业生产较早以糖醛为原料,将糖醛与蒸气的混合物通入填充锌-铬-锰金属氧化物(或钯)催化剂的反应器,于400-420℃脱去羰基而成呋喃。不得与还原性物质混运。安徽3 羟甲基四氢呋喃
甲基四氢呋喃反应产物与原料氢气冷却至50°C左右进入洗涤塔底部,使未反应的氢气吸气态与液态产物分离,板应的氢气汲气态产物经洗涤后循环到反应器,液态产物经蒸馏而得甲基四氢呋喃产品。甲基四氢呋喃中过氧化物的检测方法:定性检测:配制10%KI(碘化钾)水溶液,加少量淀粉,再把10亳升甲基四氢呋喃加入,振荡,放置约3~5min,变成黄色的,则说明有过氧化物存在,颜色越深过氧化物越多,否则无过氧化物,可放心使用。用淀粉-碘化钾试纸是否变色确定。用5mL甲基四氢呋喃加1mL10%碘化钾溶液,振摇1min,如有过氧化物则放出游离碘,水层呈黄棕色或加4滴0.5%淀粉液,水层呈蓝色。安徽2 氯甲基四氢呋喃是制药工业的原料,可用于抗痔药磷酸伯氨喹等的合成。
甲基四氢呋喃远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。灌装时应控制流速,且有接地装置,放置静电积聚。配备相应品种和数量的消防器材设施及泄漏应急处理设备。储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。库房温度不宜超过30仁。保持容器密封。远离火种和热源。库房必须安装避雷装置。排风系统应设有导出静电的接地装置。采用防爆照明、通风设施。禁止使用易产生火花的设备和工具。灌装时注意流速,且有接地装置,防止静电积聚。储存区备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
在制备三苯基硅烷时需使用大量的甲基四氢呋喃作溶剂,而三苯基硅烷中并不含有甲基四氢呋喃。因此,从经济性、环境保护等方面考虑,对甲基四氢呋喃进行回收、精制和再利用是完全必要的。通过蒸馏和使用分子筛对甲基四氢呋喃进行回收、精制,使回收得到的甲基四氢呋喃能够达到再利用,特别是能满足制备格氏试剂的要求。采用2种方案进行实验。方案1:一次蒸馏→分子筛除水→二次蒸馏;方案2:一次蒸馏→二次蒸馏→分子筛除水。方案1的甲基四氢呋喃收率为85.93%,纯度为99.429 5%;方案2的甲基四氢呋喃收率为84.91%,纯度为96.062 9%。因此,溶剂甲基四氢呋喃的回收应采用一次蒸馏→分子筛除水→二次蒸馏的方案。反应产物经冷凝,蒸去水分精馏而得成品。
甲基四氢呋喃充装要控制流速,防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30C。包装要求密封,不可与空气接触。应与氧化剂等分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。工程控制:生产过程密闭,大范围通风。提供安全淋浴和洗眼设备。加氢催化剂采用铜铝合金用碱作助催化剂,反应压力为0.3-0.5MPa。安徽2 氯甲基四氢呋喃
应与氧化剂等分开存放,切忌混储。安徽3 羟甲基四氢呋喃
甲基四氢呋喃普遍用于合成香料、新材料等;2-甲基四氢呋喃也可以用在汽车燃料添加剂方面。产品名称:2-甲基四氢呋喃;危险等级:3.2类;外观性状:无色液体,见光、露置或久储变成淡黄色至棕色;在水中有一定的溶解度,在水中的溶解度随温度的降低而增加。有类似醚的气味,易溶于乙醇、苯和氯仿等有机溶剂。包装类型:170公斤镀锌桶,或ISOTank,20吨/罐,也可根据客户要求包装。储存方式:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过37℃。包装要求密封,不可与空气接触。安徽3 羟甲基四氢呋喃