甲基四氢呋喃用作溶剂、化学合成中间体、分析试剂。甲基四氢呋喃是一类染环有机化合物,无免易挥发液体,有类似气味,溶于水、乙醇、苯等多数有机溶剂,在化学反应和萃取时用做一种中等极性的溶剂,经检测,甲基四氢呋喃是强的极性醚类之一,与空气混合可爆,在空气中能形成可爆的过氧化物,遇明火、高温、氧化剂易燃,燃烧产生刺激烟雾,甲基四氢呋喃是一个杂环有机化合物,属于醚类,是芳香族化合物呋喃的完全氢化产物,在化学反应和萃取时用做一种中等极性的非质子溶剂,甲基四氢呋喃室温时与水能部分混溶。铁路运输时要禁止溜放。江西2 甲基四氢呋喃
注意事项:甲基四氢呋喃加热时,形成的THF过氧化物将分解;THF溶液一定不能被蒸干。如果有超过0.05%过氧化物存在,在蒸馏之前过氧化物必须被除去。如果过氧化物含量是1%或更高,THF不能再被使用,必须通过焚烧法来处理掉。甲基四氢呋喃过氧化物可以用氢氧化钠与甲基四氢呋喃混合搅拌除去,如果使用片碱,每100克THF用5克片碱。如果用73%的氢氧化钠溶液,每100克THF用15克。但是,如果过氧化物含量大于0.5%,氢氧化钠应该慢慢地加入,防止剧烈反应和温度突升。一旦过氧化物被毁坏,THF可被分出和进行干燥。桶装甲基四氢呋喃一旦开桶,贮藏期限将缩短,即使重新充氮保护。福州A-甲基四氢呋喃可以用在汽车燃料添加剂方面。
甲基四氢呋喃中过氧化物的去除:过氧化物的除去:除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液(配制方法是FeSO4?H2O60g,100mL水和6mL浓硫酸)。将100mL甲基四氢呋喃和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次,至无过氧化物为止。(用量为甲基四氢呋喃体积20%)。将甲基四氢呋喃通过活性氧化铝以除去过氧化物。或用适量10%亚硫酸钠中和还原。用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000ml约需2~4g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏,收集66°C的馏分(蒸馏时不要蒸干,将剩余少量残液即倒出),还可以用亚硫酸氢钠,蒸出来,加点分子筛,干燥一日,也能用。如过氧化物较多,应另行处理为宜。
甲基四氢呋喃在有机合成中通常作为中等极性的非质子溶剂,普遍应用于合成、纯化和仪器分析中。甲基四氢呋喃作为溶剂普遍应用各种有机合成反应中,包括但不限于下述反应:制备格利亚试剂和其他有机金属化学反应。制备格利亚试剂通常使用作为溶剂。但具有沸点过低,容易挥发形成易炸裂蒸汽的特点,而格利亚试剂又是剧烈放热的反应,所以出于安全原因,往往采用甲基四氢呋喃来代替。由于甲基四氢呋喃容易与水混合,而格利亚试剂需要较高的无水条件,故往往需要预先使用钠钾合金在氮气保护下对其进行蒸馏处理后使用。甲基四氢呋喃由于其极性中等,常应用于反溶剂结晶工艺。运输工具上应根据相关运输要求张贴危险标志、公告。
实验室用少量的没有过氧化物的甲基四氢呋喃,可以通过加入氯化亚酮,硫酸亚铁或其它还原剂,随后在氢化铝锂下蒸馏制得。过氧化物在碱的存在下会迅速分解。该过程是一种消除反应,取决于在α-碳原子处是否存在氢原子。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液(配制方法是FeSO4H2O60g,100mL水和6mL浓硫酸)。将100mL甲基四氢呋喃和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次,至无过氧化物为止。(用量为甲基四氢呋喃体积20%)。将THF通过活性氧化铝以除去过氧化物。用适量10%亚硫酸钠中和还原。桶装甲基四氢呋喃一旦开桶,贮藏期限将缩短,即使重新充氮保护。因此,留在桶内的THF应尽快使用。严禁用木船、水泥船散装运输。3 氨基甲基四氢呋喃供应公司
甲基四氢呋喃夏季尽量早晚运输。江西2 甲基四氢呋喃
硫酸是甲基四氢呋喃工业生产中使用较早的催化剂,也是现今生产中应用较多的催化剂。此工艺技术成熟,工艺比较简单,反应温度较低,甲基四氢呋喃收率较高,但硫酸易腐蚀设备,污染环境。二氯丁烯法:以1,4-二氯丁烯为原料,经水解生成丁烯二醇,再经催化加氢而得。1,4-二氯丁烯在氢氧化钠溶液中水解,110℃下生成丁烯二醇,离心分离去掉氯化钠,滤液在蒸发结晶器中浓缩,分离出碱金属羧酸盐,再在蒸馏塔中除去高沸物。将精制后的丁烯二醇送入反应器,以镍为催化剂,在80~120℃及一定压力下,丁烯二醇加氢生成丁二醇,蒸馏后进人环合反应器,在常压及120~140℃下于酸性介质中生成粗甲基四氢呋喃,蒸馏脱水和脱高沸物,蒸馏得高纯甲基四氢呋喃。江西2 甲基四氢呋喃