实验室用少量的没有过氧化物的甲基四氢呋喃,可以通过加入氯化亚酮,硫酸亚铁或其它还原剂,随后在氢化铝锂下蒸馏制得。过氧化物在碱的存在下会迅速分解。该过程是一种消除反应,取决于在 α- 碳原子处是否存在氢原子。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液(配制方法是FeSO4H2O60g,100mL水 和6mL浓硫酸)。将100mL甲基四氢呋喃和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次,至无过氧化物为止。(用量为甲基四氢呋喃体积20%)。将THF通过活性氧化铝以除去过氧化物。商用的甲基四氢呋喃经常是用BHT,即2,6-二叔丁基对甲酚来防止氧化。湖北羟甲基四氢呋喃
甲基四氢呋喃过氧化物有强氧化性,属于易燃、易爆的化合物。过氧化物都含有过氧基(-O-O-),由于过氧键结合力弱,断裂时所需的能量不大,过氧基是极不稳定的结构,对热、振动、冲击或摩擦都极为敏感,当受到轻微外力作用时即分解。如果反应放热速度超过了周围环境的散热速度,在分解反应热的作用下温度升高,反应加速并发展到炸裂。有机过氧化物稳定性的变化次序为:酮的过氧化物过氧化物与有机物质作用在一定条件下会形成炸裂性混合物。在变价金属盐、胺类作用下,浓过氧化物与强酸混合时会迅速分解,引起炸裂。安徽2-甲基四氢呋喃厂家用作绿色溶剂,可替代甲基四氢呋喃做格氏反应溶剂。
注意事项:甲基四氢呋喃加热时,形成的THF过氧化物将分解,THF溶液一定不能被蒸干。如果有超过0.05%过氧化物存在,在蒸馏之前过氧化物必须被除去。如果过氧化物含量是1%或更高,THF不能再被使用,必须通过焚烧法来处理掉。四氢呋喃过氧化物可以用氢氧化钠与甲基四氢呋喃混合搅拌除去,如果使用片碱,每100克THF用5克片碱。如果用73%的氢氧化钠溶液,每100克THF用15克。但是,如果过氧化物含量大于0.5%,氢氧化钠应该慢慢地加入,防止剧烈反应和温度突升。一旦过氧化物被毁坏,THF可被分出和进行干燥。
甲基四氢呋喃工艺具有催化剂性能好、流程简单、投资少等特点。1,4-丁二醇脱水环化法其工艺过程为:向反应器中加入1087kg22%的硫酸水溶液,在100℃以110kg/h的速度加入1,4-丁二醇,塔顶温度维持在80℃,以大约110kg/h的速度从塔顶得到含有80%甲基四氢呋喃的水溶液。加入50t1,4-丁二醇后,从反应器中排除约70kg焦质。将焦质进行过滤,得到的硫酸水溶液可以重新使用,这一过程的甲基四氢呋喃收率可以达到99%以上。硫酸是甲基四氢呋喃工业生产中使用较早的催化剂,也是现今生产中应用较多的催化剂。此工艺技术成熟,工艺比较简单,反应温度较低,甲基四氢呋喃收率较高,但硫酸易腐蚀设备,污染环境。产品运输:运输车辆应配备相应消防器材及泄漏应急处理设备。
甲基四氢呋喃在空气中易与氧化合生成炸裂性的过氧化物。对金属无腐蚀性,对许多塑料和橡胶都有侵蚀作用。由于沸点、闪点低、常温下易着火。贮存时空气中的氧能和甲基四氢呋喃作用生成有炸裂性的过氧化物。光照和无水的情况下,过氧化物更易形成。因此,常加入0.05%~1%的对苯二酚、间苯二酚、对甲苯酚或亚铁盐等还原性物质作抗氧剂,以压制过氧化物的生成。本品低毒,操作人员应穿戴防护用具。化学性质:在空气中由于自氧化作用生成有炸裂性的过氧化物。用硝酸氧化时生成丁二酸。房通风低温干燥,与氧化剂、酸类分开存放。3 甲基四氢呋喃供货公司
甲基四氢呋喃具有低毒、低沸点、流动性好等特点。湖北羟甲基四氢呋喃
甲基四氢呋喃是性能优良的有机溶剂,由于具有溶解速度快,对树脂表面和内部的渗透扩散性好等特征而得到普遍的应用。在格式反应、聚合反应、LiAlH4还原缩合反应、酯化反应中用作溶剂。对聚氯乙烯、聚偏氯乙烯及其共聚物的溶解,可得到低黏度的溶液,常用于表面涂料,保护性涂料,胶黏剂和薄膜的制造。也用于油墨、脱漆剂、萃取剂、人造革表面处理等方面。本品自聚及共聚,可以制造聚醚型聚氨酯弹性体,其特点是高回弹性能。本品是重要的化工原料,可以制备丁二烯、锦纶、聚丁二醇醚、γ-丁内酯、聚乙烯吡咯烷酮、四氢噻吩等。本品也是药物等有机合成的中间体。湖北羟甲基四氢呋喃