硫酸是甲基四氢呋喃工业生产中使用较早的催化剂,也是现今生产中应用较多的催化剂。此工艺技术成熟,工艺比较简单,反应温度较低,甲基四氢呋喃收率较高,但硫酸易腐蚀设备,污染环境。二氯丁烯法:以1,4-二氯丁烯为原料,经水解生成丁烯二醇,再经催化加氢而得。1,4-二氯丁烯在氢氧化钠溶液中水解,110℃下生成丁烯二醇,离心分离去掉氯化钠,滤液在蒸发结晶器中浓缩,分离出碱金属羧酸盐,再在蒸馏塔中除去高沸物。将精制后的丁烯二醇送入反应器,以镍为催化剂,在80~120℃及一定压力下,丁烯二醇加氢生成丁二醇,蒸馏后进人环合反应器,在常压及120~140℃下于酸性介质中生成粗甲基四氢呋喃,蒸馏脱水和脱高沸物,蒸馏得高纯甲基四氢呋喃。可以用在汽车燃料添加剂方面。石家庄甲基丙烯酸四氢呋喃酯
甲基四氢呋喃应与氧化剂等分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。贮存期12个月。产品运输:运输车辆应配备相应消防器材及泄漏应急处理设备。严禁与氧化剂、食用化学品等混装混运。禁止使用易产生火花的机械设备和工具装卸。夏季尽量是早晚运输。运输途中应防暴晒、雨淋,防高温。中途停留时应远离火种、热源、高温区。铁路运输时要禁止溜放。严禁用木船、水泥船散装运输。3甲基四氢呋喃应与氧化剂等分开存放,切忌混储。
在钯催化剂参与的反应中往往使用甲基四氢呋喃作为溶剂,故其对于粗产品及其杂质往往是良溶剂。将粗品溶于甲基四氢呋喃形成溶液后,将与其混溶的不良溶剂缓慢加入甲基四氢呋喃溶液,即可缓缓析出大量较纯净的产品。在一些特殊的情况下,也采用将含有粗产品的甲基四氢呋喃浓溶液(或者经过猝灭清洗后的反应液)直接倒入不良溶剂中的析出方法。但是这种加料方式开始时的结晶驱动力很高,容易形成大量的晶核而晶体生长极慢,故往往得到细小或是不稳定的晶体,也有产生油状物的风险。
甲基四氢呋喃室温时甲基四氢呋喃与水能部分混溶,部分不法试剂商就是利用这一点对甲基四氢呋喃试剂兑水牟取暴利.甲基四氢呋喃在储存时容易变成过氧化物.因此,商用的甲基四氢呋喃经常是用BHT,即2,6-二叔丁基对甲酚来防止氧化.甲基四氢呋喃可以通过氢氧化钠置于密封瓶中存放在暗处保存,无色透明液体,有类似醚的气味。能和水混溶。与水组成的共沸混合物能溶解醋酸纤维素一类的生物碱,溶解性能比单独使用甲基四氢呋喃的效果好。一般的有机溶剂如乙醇、脂肪烃、芳香烃、氯化烃等在甲基四氢呋喃中都能很好地溶解。中途停留时应远离火种、热源、高温区。
甲基四氢呋喃中过氧化物检测和去除:久置或过期甲基四氢呋喃、使用时务必小心,一定要先检测溶液中的过氧化物含量。如果有超过0.05%过氧化物存在,在蒸馏之前过氧化物必须被除去。如果过氧化物含量是1%或更高,THF必须通过焚烧法来处理掉,不能再使用。甲基四氢呋喃过氧化物可以用氢氧化钠与甲基四氢呋喃混合搅拌除去,如果使用片碱,每100克THF用5克片碱。如果用73%的氢氧化钠溶液,每100克THF用15克。但是,如果过氧化物含量大于0.5%,氢氧化钠应该慢慢地加入,防止剧烈反应和温度突升。在化学反应和萃取时用做一种中等极性的非质子溶剂。南京2甲基四氢呋喃3酮
禁止使用易产生火花的机械设备和工具装卸。石家庄甲基丙烯酸四氢呋喃酯
实验室用少量的没有过氧化物的甲基四氢呋喃,可以通过加入氯化亚酮,硫酸亚铁或其它还原剂,随后在氢化铝锂下蒸馏制得。过氧化物在碱的存在下会迅速分解。该过程是一种消除反应,取决于在α-碳原子处是否存在氢原子。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液(配制方法是FeSO4H2O60g,100mL水和6mL浓硫酸)。将100mL甲基四氢呋喃和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次,至无过氧化物为止。(用量为甲基四氢呋喃体积20%)。将THF通过活性氧化铝以除去过氧化物。用适量10%亚硫酸钠中和还原。桶装甲基四氢呋喃一旦开桶,贮藏期限将缩短,即使重新充氮保护。因此,留在桶内的THF应尽快使用。石家庄甲基丙烯酸四氢呋喃酯