甲基四氢呋喃中过氧化物的去除:过氧化物的除去:除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液(配制方法是FeSO4?H2O60g,100mL水和6mL浓硫酸)。将100mL甲基四氢呋喃和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次,至无过氧化物为止。(用量为甲基四氢呋喃体积20%)。将甲基四氢呋喃通过活性氧化铝以除去过氧化物。或用适量10%亚硫酸钠中和还原。用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000ml约需2~4g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏,收集66°C的馏分(蒸馏时不要蒸干,将剩余少量残液即倒出),还可以用亚硫酸氢钠,蒸出来,加点分子筛,干燥一日,也能用。如过氧化物较多,应另行处理为宜。甲基四氢呋喃按易燃化学品规定贮运。氨基甲基四氢呋喃
硫酸是甲基四氢呋喃工业生产中使用较早的催化剂,也是现今生产中应用较多的催化剂。此工艺技术成熟,工艺比较简单,反应温度较低,甲基四氢呋喃收率较高,但硫酸易腐蚀设备,污染环境。二氯丁烯法:以1,4-二氯丁烯为原料,经水解生成丁烯二醇,再经催化加氢而得。1,4-二氯丁烯在氢氧化钠溶液中水解,110℃下生成丁烯二醇,离心分离去掉氯化钠,滤液在蒸发结晶器中浓缩,分离出碱金属羧酸盐,再在蒸馏塔中除去高沸物。将精制后的丁烯二醇送入反应器,以镍为催化剂,在80~120℃及一定压力下,丁烯二醇加氢生成丁二醇,蒸馏后进人环合反应器,在常压及120~140℃下于酸性介质中生成粗甲基四氢呋喃,蒸馏脱水和脱高沸物,蒸馏得高纯甲基四氢呋喃。甲基丙烯酸四氢呋喃厂家供应远离热源、火花、明火、热表面。
甲基四氢呋喃外观与性状:透明,无色液体;密度:0.86g/mLat25°C(lit.);熔点:-136°C凝固点:-136℃;沸点:78-80°C(lit.);折射率:n20/D1.406(lit.);储存条件:库房通风低温干燥,与氧化剂、酸类分开存放;本产品主要用作树脂、乙基纤维素等的溶剂;用它提取脂肪族酸类要比一般所用的低沸点溶剂好,在铀的冶炼工业上也相当重要。在制药工业中可合成抗痔药磷酸伯安喹、磷酸氯喹等。用途:2-甲基四氢呋喃是用于合成药物磷酸氯喹和磷酸伯氨喹的主要原料;2-甲基四氢呋喃用作绿色溶剂,可替代甲基四氢呋喃做格氏反应溶剂,也可替代苯、甲苯、氯仿等溶剂。
工业生产较早以糖醛为原料,将糖醛与蒸气的混合物通入填充锌-铬-锰金属氧化物(或钯)催化剂的反应器,于400-420℃脱去羰基而成呋喃;然后以骨架镍为催化剂,于80-120℃呋喃加氢制得甲基四氢呋喃。该法生产1吨甲基四氢呋喃,约需消耗3吨多糖醛。后来发展的生产方法有许多种,工业化的方法有1,4-丁二醇催化脱水环合法,因为丁二醇是由乙炔和甲醛制得的,此法称雷由法;利用氯丁橡胶单体氯丁二烯的副产物1,4-二氯丁烯生产甲基四氢呋喃,称为二氯丁烯法;近年来发展了以顺酐为原料的催化加氢法。在氧化锌、氧化铬、二氧化锰的存在下,糠醛可被催化脱醛,并在镍铝催化剂存在下加氢生成甲基四氢呋喃。禁止使用易产生火花的机械设备和工具装卸。
甲基四氢呋喃小量泄漏:用活性炭或其它惰性材料吸收。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。撒湿冰或冰水冷却。用泵转移至槽车或收集器内,回收或运至废物处理场所处置。操作处置与储存,密闭操作,加强通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩),戴化学安全防护眼镜,穿防静电工作服,戴橡胶耐油手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂接触。产品运输:运输过程中应有遮盖物,确保包装不泄露、不倒塌、不坠落、不损坏,防止猛烈撞击。河北2-甲基四氢呋喃厂家
透明,无色液体;密度:0.86g/mLat25°C(lit.)。氨基甲基四氢呋喃
甲基四氢呋喃的生产工艺有以下几种:糠醛法:由糠醛脱羰基生成呋喃,再加氢而得。这是工业上较早生产甲基四氢呋喃的方法之一。糠醛主要由玉米芯等农副产品水解制造。该法污染严重,不利于大规模生产,已逐步被淘汰。顺酐催化加氢法:顺酐和氢气从底部进入内装镍催化剂的反应器,产物中甲基四氢呋喃与γ-丁内酯比例可通过调整操作参数加以控制。反应产物与原料氢气冷却至50℃左右进入洗涤塔底部,使未反应的氢气及气态与液态产物分离,未反应的氢气及气态产物经洗涤后循环到反应器,液态产物经蒸馏而得甲基四氢呋喃产品。该工艺可在0~(5∶1)范围内任意调整γ-丁内酯与甲基四氢呋喃的比例,顺酐的单程转化率达100%,甲基四氢呋喃选择性为85%~95%,产品含量达99.97%。该工艺具有催化剂性能好、流程简单、投资少等特点。氨基甲基四氢呋喃