在制备三苯基硅烷时需使用大量的甲基四氢呋喃作溶剂,而三苯基硅烷中并不含有甲基四氢呋喃。因此,从经济性、环境保护等方面考虑,对甲基四氢呋喃进行回收、精制和再利用是完全必要的。通过蒸馏和使用分子筛对甲基四氢呋喃进行回收、精制,使回收得到的甲基四氢呋喃能够达到再利用,特别是能满足制备格氏试剂的要求。采用2种方案进行实验。方案1:一次蒸馏→分子筛除水→二次蒸馏;方案2:一次蒸馏→二次蒸馏→分子筛除水。方案1的甲基四氢呋喃收率为85.93%,纯度为99.429 5%;方案2的甲基四氢呋喃收率为84.91%,纯度为96.062 9%。因此,溶剂甲基四氢呋喃的回收应采用一次蒸馏→分子筛除水→二次蒸馏的方案。产品运输:运输车辆应配备相应消防器材及泄漏应急处理设备。北京3-甲基四氢呋喃
甲基四氢呋喃中过氧化物的去除:过氧化物的除去:除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液(配制方法是FeSO4?H2O60g,100mL水和6mL浓硫酸)。将100mL甲基四氢呋喃和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次,至无过氧化物为止。(用量为甲基四氢呋喃体积20%)。将甲基四氢呋喃通过活性氧化铝以除去过氧化物。或用适量10%亚硫酸钠中和还原。用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000ml约需2~4g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏,收集66°C的馏分(蒸馏时不要蒸干,将剩余少量残液即倒出),还可以用亚硫酸氢钠,蒸出来,加点分子筛,干燥一日,也能用。如过氧化物较多,应另行处理为宜。四川2-甲基四氢呋喃厂家甲基四氢呋喃夏季尽量早晚运输。
甲基四氢呋喃废弃注意事项:遵守国家和地方相关法律法规,进行废弃处置时,保证操作者和环境的安全。避免废弃物挥发和流走,避免废弃物进入河流、下水道和污水管道,采用焚烧法处置时,用可靠的消防安全措施,以免发生火灾。本品铁路运输时限使用钢制企业自备罐车装运,装运前需报有关部门门批准。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。夏季尽量早晚运输。运输时所用的槽(罐)车应有接地链,槽可设孔隔板以减少震荡产生静电。严禁与氧化剂、酸类、碱金属、胺类、食用化学品等混装混运。
甲基四氢呋喃废弃处置:不含过氧化物的废液经浓缩后,控制一定的速度燃烧。含过氧化物的废液经浓缩后,在安全距离外敞口燃烧。皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底清洗皮肤。如有不适感,就医。眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗。如有不适感,就医。吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。呼吸、心跳停止,立即进行心肺复苏术。就医。食入:漱口。如有不适感,就医。泄漏应急处理:迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防静电工作服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。在200°C左右进相加氢氢与糠醛摩尔比为10:1。
反应产物经冷凝,蒸去水分精馏而得成品。原料消耗定额:糠醛(96%)1400kg/t、氢气630m3kg/t。铜-铝催化剂114kg/t。在化学反应和萃取时用做一种中等极性的非质子溶剂。甲基四氢呋喃是一种无色、低粘度的液体,具有类似的气味。室温时甲基四氢呋喃与水能部分混溶,部分不法试剂商就是利用这一点对四氢呋喃试剂兑水牟取暴利。甲基四氢呋喃在储存时容易变成过氧化物。因此,商用的甲基四氢呋喃经常是用BHT,即2,6-二叔丁基对甲酚来防止氧化。甲基四氢呋喃可以通过氢氧化钠置于密封瓶中在暗处保存。在医药工业中,可用于合成维生素B1、磷酸氯喹和磷酸伯氨喹等。杭州2溴甲基四氢呋喃
避免与强氧化剂、潮湿的空气接触。北京3-甲基四氢呋喃
甲基四氢呋喃的生产工艺有以下几种:糠醛法:由糠醛脱羰基生成呋喃,再加氢而得。这是工业上较早生产甲基四氢呋喃的方法之一。糠醛主要由玉米芯等农副产品水解制造。该法污染严重,不利于大规模生产,已逐步被淘汰。顺酐催化加氢法:顺酐和氢气从底部进入内装镍催化剂的反应器,产物中甲基四氢呋喃与γ-丁内酯比例可通过调整操作参数加以控制。反应产物与原料氢气冷却至50℃左右进入洗涤塔底部,使未反应的氢气及气态与液态产物分离,未反应的氢气及气态产物经洗涤后循环到反应器,液态产物经蒸馏而得甲基四氢呋喃产品。该工艺可在0~(5:1)范围内任意调整γ-丁内酯与甲基四氢呋喃的比例,顺酐的单程转化率达100%,甲基四氢呋喃选择性为85%~95%,产品含量达99.97%。北京3-甲基四氢呋喃