三甲基氢醌催化加氢工艺是具有环保、经济和高度自动化的特点,因此受到了更多的关注。反应溶剂的选择和性质在催化加氢过程中至关重要。在贵金属催化反应中通常采用包括乙醇、甲醇、乙酸异丙酯和异丁醇等溶剂。以雷尼镍为催化剂,溶剂可以是甲基叔丁基醚或甲醇。据我们所知,目前两种用于TMHQ工业生产的工艺流程是以雷尼镍为催化剂,以甲醇或甲基叔丁基醚为溶剂进行催化加氢。在甲醇中雷尼镍加氢TMBQ工艺中,催化剂的可回收性和溶剂回收率均不高。溶解性:溶于乙醇等极性溶剂,微溶于冷水、石油醚、苯等溶剂。天津求购三甲基氢醌TMHO
LBA具有后处理简单,回收率高,毒性低,安全可靠等显着优点。三甲基氢醌Pd/C催化剂的表征:在原子吸收光谱仪上分析Pd/C催化剂,以确定在一定催化周期后活性组分的损失。所用的Pd/C催化剂在14个循环(样品1)和11个循环(样品2)后的活性组分分别为3.26%和3.27%,与3.57%的新鲜催化剂相比有略微降低。因此,用过的催化剂的失活,不是氢化过程中活性组分Pd的损失造成的。在XRD图案中,Pd的特征衍射峰位于约40.0°和46.6°的2h值处。它们分别对应于Pd的面心立方晶体的Pd(111)和(200)晶体表面的2h值。长沙三甲基氢醌结构式用双层塑料袋、双道铜蕊线扎口。
三甲基氢醌,也称2,3,5-三甲对苯二酚(英文名称:2,3,5-trimethylhydroquinone,简称TMHQ),是合成维生素E(VE)的重要中间体,它与异植物醇缩合生产维生素E。三甲基氢醌是合成维生素E的主要原料之一,它和异植物醇反应合成维生素E。三甲基氢醌的生产有化学氧化-还原、异佛尔酮氧化-重拍、催化氧化-还原等多条工艺路线,其中催化氧化-还原工艺是目前国外应用较多的三甲基氢醌生产工艺,很多国外企业均采用此工艺。催化氧化-还原工艺与化学氧化-还原工艺相比,具有产品收率高、纯度高、工艺条件弹性高、废酸、废渣排放量小等优点。
ASTM标准5-681(Pd)表面,三种三甲基氢醌Pd/C催化剂中的Pd颗粒均具有面心立方晶体的结构。样品1和样品2的峰几乎与新鲜催化剂的峰相同,表明Pd颗粒的相对结晶度没有明显大的变化。还通过Brunauer-Emmett-Teller(BET)测量表征催化剂,这表明催化剂的比表面积和孔半径已经改变。与新鲜催化剂相比,所用催化剂表现出较低的比表面积,较小的总孔体积和平均孔径。结果表明,催化剂表面有机物的吸附可能是催化活性降低的主要原因。采用DTG以进一步验证。由于水蒸发,在三个样品上都观察到在约100 ℃的吸热峰。有机中间体、医药中间体,是维生素E的主环。
在US4046813中描述了一种有机碱吡啶存在下,使用铅、钒、铬、锰、铁、钴等的乙酰配合物为催化剂。催化氧化β异佛尔酮制备氧代异佛尔酮的方法,该方法虽然具有约100%的转化率,但同时反应还容易使β异佛尔酮向a-异佛尔酮异构化转化,且反应中又容易形成高聚的副产物,所以使得反应的选择性下降。在US6297404和US6300521中,描述了一种在DMF或DMA以及三丙胺存在下,使用席夫碱及乙酸锂或乙酸铵的催化体系催化氧化β异佛尔酮的方法,该制备三甲基氢醌方法一个较大的缺陷就是反应容易产生3.5.5-三甲基环己-2-烯1酮和2,2,6三甲基环己烷1,4-二酮等副产物。三甲基氢醌熔点32℃(38-29.5℃)。江西235三甲基氢醌二酯
偏三甲苯法中根据其合成TMHQ技术路线又可分为以下四种工艺。天津求购三甲基氢醌TMHO
三甲基氢醌工艺的技术关键在于异佛尔酮的氧化,以及氧代异佛尔酮的重排和酰化。β异佛尔酮氧化法:长期以来,将β异佛尔酮(β-IP)氧化为氧代异佛尔酮一直是化学化工领域研究的热点,目前已报道的文献和**已非常之多。总的来说,目前β异佛尔酮的氧化主要是以过渡金属的有机配位化合物和无金属催化体系为催化剂,以分子氧或空气氧化,很多的时候会加入一些添加剂(比如助溶剂等)。反应采用的催化剂主要有:过渡金属盐催化剂、过渡金属的席夫碱催化剂、过渡金属的乙酰配合物催化剂、离子液体支载的Z酰金属复合物催化剂、过渡金属的卟啉或酞菁配合物催化剂、全金属催化剂和无金属催化体系催化剂等。天津求购三甲基氢醌TMHO