甲基四氢呋喃包装要求密封,不可与空气接触。应与氧化剂等分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。采用铁桶包装。贮存在阴凉、通风、干燥的仓库内,严禁烟火。搬运时小心轻放,切勿倒置,避免碰撞。按易燃有毒物品规定贮运。铁桶包装,净重170kg/桶。由2-甲基呋喃催化加氢而得。当催化加氢反应采用氯化钯催化剂时,主要的产品是乙酰丙醇(见00420),但也可回收得到副产品2-甲基四氢呋喃。在200°C左右进相加氢氢与糠醛摩尔比为10:1。2甲基四氢呋喃
实验室用少量的没有过氧化物的甲基四氢呋喃,可以通过加入氯化亚酮,硫酸亚铁或其它还原剂,随后在氢化铝锂下蒸馏制得。过氧化物在碱的存在下会迅速分解。该过程是一种消除反应,取决于在 α- 碳原子处是否存在氢原子。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液(配制方法是FeSO4H2O60g,100mL水 和6mL浓硫酸)。将100mL甲基四氢呋喃和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次,至无过氧化物为止。(用量为甲基四氢呋喃体积20%)。将THF通过活性氧化铝以除去过氧化物。2甲基3四氢呋喃硫醇费用房通风低温干燥,与氧化剂、酸类分开存放。
硫酸是甲基四氢呋喃工业生产中使用较早的催化剂,也是现今生产中应用较多的催化剂。此工艺技术成熟,工艺比较简单,反应温度较低,甲基四氢呋喃收率较高,但硫酸易腐蚀设备,污染环境。二氯丁烯法:以1,4-二氯丁烯为原料,经水解生成丁烯二醇,再经催化加氢而得。1,4-二氯丁烯在氢氧化钠溶液中水解,110℃下生成丁烯二醇,离心分离去掉氯化钠,滤液在蒸发结晶器中浓缩,分离出碱金属羧酸盐,再在蒸馏塔中除去高沸物。将精制后的丁烯二醇送入反应器,以镍为催化剂,在80~120℃及一定压力下,丁烯二醇加氢生成丁二醇,蒸馏后进人环合反应器,在常压及120~140℃下于酸性介质中生成粗甲基四氢呋喃,蒸馏脱水和脱高沸物,蒸馏得高纯甲基四氢呋喃。
在制备三苯基硅烷时需使用大量的甲基四氢呋喃作溶剂,而三苯基硅烷中并不含有甲基四氢呋喃。因此,从经济性、环境保护等方面考虑,对甲基四氢呋喃进行回收、精制和再利用是完全必要的。通过蒸馏和使用分子筛对甲基四氢呋喃进行回收、精制,使回收得到的甲基四氢呋喃能够达到再利用,特别是能满足制备格氏试剂的要求。采用2种方案进行实验。方案1:一次蒸馏→分子筛除水→二次蒸馏;方案2:一次蒸馏→二次蒸馏→分子筛除水。方案1的甲基四氢呋喃收率为85.93%,纯度为99.429 5%;方案2的甲基四氢呋喃收率为84.91%,纯度为96.062 9%。因此,溶剂甲基四氢呋喃的回收应采用一次蒸馏→分子筛除水→二次蒸馏的方案。生产方法:由糠醛(或糠醇)催化加氢制。
甲基四氢呋喃小量泄漏:用活性炭或其它惰性材料吸收。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。撒湿冰或冰水冷却。用泵转移至槽车或收集器内,回收或运至废物处理场所处置。操作处置与储存,密闭操作,加强通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩),戴化学安全防护眼镜,穿防静电工作服,戴橡胶耐油手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂接触。产品运输:运输过程中应有遮盖物,确保包装不泄露、不倒塌、不坠落、不损坏,防止猛烈撞击。武汉3 氨基甲基四氢呋喃
在医药工业中,可用于合成维生素B1、磷酸氯喹和磷酸伯氨喹等。2甲基四氢呋喃
反应产物经冷凝,蒸去水分精馏而得成品。原料消耗定额:糠醛(96%)1400kg/t、氢气630m3kg/t。铜-铝催化剂114kg/t。在化学反应和萃取时用做一种中等极性的非质子溶剂。甲基四氢呋喃是一种无色、低粘度的液体,具有类似的气味。室温时甲基四氢呋喃与水能部分混溶,部分不法试剂商就是利用这一点对四氢呋喃试剂兑水牟取暴利。甲基四氢呋喃在储存时容易变成过氧化物。因此,商用的甲基四氢呋喃经常是用BHT,即2,6-二叔丁基对甲酚来防止氧化。甲基四氢呋喃可以通过氢氧化钠置于密封瓶中在暗处保存。2甲基四氢呋喃