济南2-甲基四氢呋喃-3-酮

甲基四氢呋喃运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。中途停留时应远离火种、热源、高温区。装运该物品的车辆排气管必须配备阻火装置，禁止使用易产生火花的机械设备和工具装卸。公路运输时要按规定路线行驶，勿在居民区和人口稠密区停留。铁路运输时要禁止溜放。严禁用木船、水泥船散装运输。预防措施：远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。灌装时应控制流速，且有接地装置，防止静电积聚。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。避光、隔绝空气贮存，并充氮气保护，附近不得有火源不得与氧化剂和酸混放。济南2-甲基四氢呋喃-3-酮

甲基四氢呋喃定量检测：6毫升醋酸+4毫升氯仿+1克碘化钾加到50毫升甲基四氢呋喃中，暗处放置5分钟，用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定至无色，过氧化物百分率为：NXVX0.7/G其中，N，V分别是硫代硫酸钠的当量浓度和体积(毫升)，G为甲基四氢呋喃的重量(克)。溶液中形成的过氧化物。甲基四氢呋喃中过氧化物的去除：甲基四氢呋喃过氧化物可以用氢氧化钠与甲基四氢呋喃混合搅拌除去，如果使用片碱，每100克THF用5克片碱。如果用73%的氢氧化钠溶液，每100克THF用15克。但是，如果过氧化物含量大于0.5%，氢氧化钠应该慢慢地加入，防止剧烈反应和温度突升。用氢氧化钠破坏过氧化物己成功应用于实践。四氢-2-甲基呋喃求购用作绿色溶剂，可替代甲基四氢呋喃做格氏反应溶剂。

在制备三苯基硅烷时需使用大量的甲基四氢呋喃作溶剂，而三苯基硅烷中并不含有甲基四氢呋喃。因此,从经济性、环境保护等方面考虑,对甲基四氢呋喃进行回收、精制和再利用是完全必要的。通过蒸馏和使用分子筛对甲基四氢呋喃进行回收、精制,使回收得到的甲基四氢呋喃能够达到再利用,特别是能满足制备格氏试剂的要求。采用2种方案进行实验。方案1：一次蒸馏→分子筛除水→二次蒸馏;方案2：一次蒸馏→二次蒸馏→分子筛除水。方案1的甲基四氢呋喃收率为85.93%,纯度为99.429 5%;方案2的甲基四氢呋喃收率为84.91%,纯度为96.062 9%。因此,溶剂甲基四氢呋喃的回收应采用一次蒸馏→分子筛除水→二次蒸馏的方案。

甲基四氢呋喃按易燃化学品规定贮运。贮存期六个月。在得到专门]指导后操作。在未了解所有安全措施之前，不得操作。远离热源、火花、明火、热表面。使用不产生火花的工具作业。采取防止静电措施，容器和接收设备接地、连接。使用防爆型电气、通风、照明及其他设备。保持容器密闭。在室外或通风良好处操作。作业场所不得吸烟。戴防护手套和防护眼镜。误服者给充分漱口、饮水，尽快洗胃就医。如吸入，立即将患者转移至空气新鲜处，保持呼吸道畅通。呼吸困难时给输氧。呼吸机心跳停止者立即进行人工呼吸和心脏按压术就医。透明，无色液体；密度：0.86g/mLat25°C(lit.)。

实验室用少量的没有过氧化物的甲基四氢呋喃，可以通过加入氯化亚酮，硫酸亚铁或其它还原剂，随后在氢化铝锂下蒸馏制得。过氧化物在碱的存在下会迅速分解。该过程是一种消除反应，取决于在 α- 碳原子处是否存在氢原子。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液（配制方法是FeSO4H2O60g，100mL水 和6mL浓硫酸）。将100mL甲基四氢呋喃和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。（用量为甲基四氢呋喃体积20%）。将THF通过活性氧化铝以除去过氧化物。甲基四氢呋喃包装要求密封，不可与空气接触。2 5二羟甲基四氢呋喃供应价格

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