三甲基氢醌的催化制备技术:与传统制法相比具有明显的技术优势。为了打破国外技术对国内TMHQ市场的垄断,本项目以间甲酚为原料,甲醇作甲基化剂,在一种新型催化剂作用下可以高选择性的将间甲酚转化为2,3,6-三甲基苯酚。然后以2,3,6-三甲基苯酚为原料,氧气/空气作为氧化剂,在一种新型催化剂作用下可以高选择性的将2,3,6-三甲基苯酚氧化为2,3,6-三甲基对苯醌。2,3,6-三甲基对苯醌经加氢还原后得到三甲基氢醌。本技术的指标与国外企业相当,并且产物分离简单,产品成本也明显下降。按二类危险品进行运输。天津三甲基氢醌单乙酸酯

LBA具有后处理简单,回收率高,毒性低,安全可靠等显着优点。三甲基氢醌Pd/C催化剂的表征:在原子吸收光谱仪上分析Pd/C催化剂,以确定在一定催化周期后活性组分的损失。所用的Pd/C催化剂在14个循环(样品1)和11个循环(样品2)后的活性组分分别为3.26%和3.27%,与3.57%的新鲜催化剂相比有略微降低。因此,用过的催化剂的失活,不是氢化过程中活性组分Pd的损失造成的。在XRD图案中,Pd的特征衍射峰位于约40.0°和46.6°的2h值处。它们分别对应于Pd的面心立方晶体的Pd(111)和(200)晶体表面的2h值。天津三甲基氢醌单乙酸酯储存的地方必须远离氧化剂。

在三甲基氢醌氢化过程中,形成深紫色的醌氢化合物。虽然醌氢醌是一种非常稳定的中间体,但它在氢化过程结束时不能存在,会被还原为TMHQ。这也与溶液颜色的明显变化一致,在整个加氢过程中,溶液颜色首先从亮变为暗,变回亮。值得注意的是,TMBQ或TMHQ的去甲基化被认为是通过催化加氢合成TMHQ的主要副反应之一[16]。然而,没有足够的证据来推断TMBQ或TMHQ是否参与去甲基化反应。 2,5-二甲基-1,4-苯醌的可能的去甲基化产物也可以氢化成2,5-二甲基氢醌,另一种可能的去甲基化产物。
三甲基氢醌提纯工艺流程短,但原料价格较高,且依靠对2.6-二甲基苯酚副产物的提取难以实现大规模的生产。以TMP为原料,通过直接氧化得到TMBQ,再经还原合成TMHQ(Scheme5)。此法工艺简单,原料来源丰富,TMP的转化率和TMHQ的收率较高,因而得到了普遍地研究。依据TMP原料来源以及TMBQ的合成工艺,可分为三种方法。在催化剂参与下,TMP在电极的阳极发生氧化生成TMBQ,然后TMBQ的粗品在阴极直接还原为TMHQ。潘电解TMP制备TMHQ的方法。他们采用板框式电解槽,用石墨作阳极,镍作阴极,阳离子交换膜作隔膜,水、醇和醚作混合溶剂,电解温度为10~50C,阳极液为TMP及少量催化剂(由硫酸盐及非离子表面活性剂构成),阴极液为前一次电解过的阳极液。若动物饲料中维生素E的添加量按国外平均水平添加的话,每年消耗维生素E将近2000t。

三甲基氢醌以H2O2CH,COOH-H2SO.为氧化体系,在70C下反应3h后得到TMBQ,TMBQ的纯度可达92.3%,但收率为11%。以复合铁卤化络合物为催化体系,H2O2为氧化剂,石油醚为有机溶剂,在40C反应4h,当催化剂用量占偏三甲苯摩尔投料量的4倍时,所得TMBQ的产率为83.2%。此工艺产率虽然较高,但催化剂制备工艺较复杂,成本较高。用Y-Al2O3作催化剂,以乙酸为溶剂,H2O2为氧化剂,TMBQ的收率可达到59.7%。此方法采用的溶剂温和,催化剂较易制备且价廉,有较大的工业应用价值。在空气中极易被氧化,自然界中并不存在。山西2 3 5 三甲基氢醌价格
三甲基氢醌熔点32℃(38-29.5℃)。天津三甲基氢醌单乙酸酯
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