当搅拌速度从500rpm到700rpm时,所需的反应时间明显从65min减少到40min。然后,当搅拌速度大于700rpm时,反应时间稍微改变。搅拌速度的提高促进了Pd/C在溶剂中的悬浮,降低了催化剂表面氢的扩散,溶解和吸附阻力,从而通过促进传热传质加速了反应速率。因此,以800rpm的搅拌速度进行以下实验。温度的影响:当反应温度从70℃到110℃变化时,三甲基氢醌的转化率没有明显变化。但随着温度的升高,TMHQ的氢化产率先升高再降低。反应温度为90℃时达到较大收率99.4%。并且随着反应温度升高110℃,主要副产物2,5-二甲基氢醌的含量增加。偏三甲苯法中根据其合成TMHQ技术路线又可分为以下四种工艺。湖北三甲基氢醌的生产工艺
原料的转化率和收率都较低,分别为45%和35%。均三甲酚法(TMP):均三甲酚既可由苯酚甲基化而得,又可从合成2,6-二甲基苯酚的副产物中进行提取,故研究此方法具有较大的实用价值。美国和日本多采用均三甲酚为原料的生产路线。以NaOH为催化剂,均三甲酚在高压氧气中氧化为4-羟基2.4.6-三甲基-2,5-环己二烯酮(TMCH),然后TMCH在250C下进行甲基转位,经还原即可制得TMHQ(Scheme4)。以均三甲酚转化为TMHQ计,其收率可达47%。鉴于均三甲酚是生产2,6-二甲基苯酚工艺的副产物,对此副产物进行分离提纯,合理地加以回收利用具有重大意义。上海三甲基氢醌厂商天然存在的维生素E非常有限,因而适时的投产和扩大维生素E的生产都会带来较好的经济效益。
第三代催化剂为多相催化剂,是目前研究的热点。自2003年以来,许多研究小组开始研究这类新型催化剂,在提高催化剂稳定性、重复性、延缓催化剂中毒等方面做了大量工作。研制了以Ti掺杂的微孔沸石TS-I催化剂。当催化剂中Ti的质量分数为1.7~6.5%时,TMP的转化率达到98%。此类催化剂便于同产品分离且易于回收,但也有不足之处,即反应物在催化剂的孔道内扩散较慢,产物易滞留在微孔内而使催化剂钝化,减弱其活性。随后出现的大量介孔Ti-S分子筛,如Ti-MCM-4)Ti-SBA-15,Ti-MMM-n,TO2-SiO2气凝胶等,有效改善了微孔沸石催化剂孔道扩散慢且易滞留的问题,提高了催化剂的活性。
通过对三甲基氢醌催化剂的各种表征和再生研究,认为催化剂再利用过程中Pd/C的失活是由于TMHQ和TMBQ的沉积所致。并讨论了可能的催化加氢机理。2,3,5-三甲基对苯二酚(TMHQ)是合成维生素E的关键中间体之一。维生素E具有许多生物学功能,例如酶活性、基因表达和神经功能。其中,维生素E作为抗氧化剂和细胞信号传导的功能是较重要和被人所熟知的。近年来,TMHQ对合成维生素E的生产需求很大。为了更好的完成实验,研究了制备TMHQ的各种合成路线。可与异植醇缩合生产维生素E。
三甲基氢醌非金属催化体系是采用N羟基邻苯-甲酰亚胺及其类似物和其他有机组催化剂结合的共催化体系。反应可以在温和的条件下进行,反应脚料低,具有良好的转化率和选择性,同时催化剂还可以回收和重复使用。a异佛尔酮氧化:与B异佛尔酮相比较,a异佛尔酮结构中存在烯醇共轭体系,稳定性高,反应活性低,直接催化氧化合成氧代异佛尔酮比较困难。到目前为止,a.异佛尔酮的催化氧化按照催化体系不同,可以分为两大类:均相催化体系和多相催化体系。三甲基氢醌等张比容(90.2K):350.2。湖北三甲基氢醌的生产工艺
三甲基氢醌的未来市场并不会处于饱和状态。湖北三甲基氢醌的生产工艺
若无部门许可,勿将材料排入周围环境。分子结构数据:摩尔折射率:44.49;摩尔体积(cm3/mol):135.1;等张比容(90.2K):350.2;表面张力(dyne/cm):45.1;介电常数:2.42;偶极距(10-24cm3):极化率:17.63;性质与稳定性:远离氧化物。存在于烟气中。贮存方法:存放在密封容器内,并放在阴凉,干燥处。储存的地方必须远离氧化剂。合成方法:由1,2,4-三甲苯经磺化、硝化、还原、氧化得到三甲基氢醌(2,3,5-三甲基对苯二醌,TMHQ)([935-92-2])。三甲基氢醌(2,3,5-三甲基对苯二醌,TMHQ)为黄色针状结晶,熔点32℃(38-29.5℃),沸点53℃。上述步骤生产的产品,一般得到石油醚或汽油的溶液。湖北三甲基氢醌的生产工艺