分出有机相,并用饱和食盐水洗涤,烘干得到中间产物b;(4)反应器中加入磺化试剂,并将所述中间产物b溶解在甲醇和的混合溶剂中(体积比为1:),并将得到的溶液滴加到该磺化试剂中,然后在85℃下反应24小时,反应过程中使用氢氧化钠调节体系的ph值至,反应后冷却体系的温度值室温,过滤除去溶剂,在产物中加入石油醚萃取,并浓缩烘干,得到所述腰果酚基表面活性剂。其中,所述磺化试剂为氯磺酸和3-氯-2-羟基丙磺酸钠的混合物,摩尔比例为1:。步骤(1)中的腰果酚为所述腰果酚为烷基化改性腰果酚,其制备方法包括如下步骤:(1)将,控制体系的温度在30℃,然后滴加4ml过甲酸水溶液(含过甲酸),在保温条件下反应2小时,冷却至室温后,静置,分去水相后得到中间体c;(2)将(环己烷和,体积比为1:1)中,并加入,然后在90℃下反应,冷却至室温,过滤出料,水洗干燥,得到所述烷基化改性腰果酚。所述混和腰果酚,腰果酚ⅰ,腰果酚ⅱ和腰果酚ⅲ,其含量分别为30wt%,34wt%,36wt%。申请人对上述实施例制备得到的腰果酚基表面活性剂使用texas-500c型旋滴界面张力仪,模拟矿化水配制的腰果酚基表面活性剂水溶液(%)及克拉玛依油田油样对油-水界面张力进行测定,测试出温度为90℃。腰果酚阴离子表面活性剂。贵州质量腰果酚行价
并加入150ml和氢氧化钠溶液搅拌混合,冷凝回流反应,得到中间产物a;(3)在反应器中加入(二甲胺含量50wt%),加入氢氧化钠调节体系的ph值到,然后加入,并将该溶液滴加到二甲氨水溶液体系中,55℃下恒温反应8小时,冷却体系至室温,分出有机相,并用饱和食盐水洗涤,烘干得到中间产物b;(4)反应器中加入磺化试剂,并将所述中间产物b溶解在甲醇和的混合溶剂中(体积比为1:),并将得到的溶液滴加到该磺化试剂中,然后在85℃下反应24小时,反应过程中使用氢氧化钠调节体系的ph值至,反应后冷却体系的温度值室温,过滤除去溶剂,在产物中加入石油醚萃取,并浓缩烘干,得到所述腰果酚基表面活性剂。其中,所述磺化试剂为氯磺酸和3-氯-2-羟基丙磺酸钠的混合物,摩尔比例为1:。实施例2:提供了一种腰果酚基表面活性剂的制备方法,其包括如下步骤:(1)在反应器中加入120ml正己烷和,并在50℃下溶解,然后加入,升温至105℃反应3小时,冷却至室温,静置浓缩,过滤,水洗,除去乙酸得到二聚腰果酚;(2)将所述,并加入150ml和氢氧化钠溶液搅拌混合,冷凝回流反应,得到中间产物a;(3)在反应器中加入(二甲胺含量50wt%),加入氢氧化钠调节体系的ph值到,然后加入。黑龙江质量腰果酚公司腰果酚的价格在上海物竞化工质优价廉!
无废气、废渣、废水排放,且CF树脂主要来自腰果壳油,是一种可再生资源,研制生产CF树脂符合我国国情。CF树脂具有如下特点:,它与橡胶,尤其是非极性橡胶之间有极好的相容性,是橡胶理想的增硬补强剂、硫化剂、部分替代品。与纯油溶性酚醛树脂相比,它价格低廉,耐热性更高。第二,它是普通酚醛树脂、环氧树脂等脆性树脂优良的增韧剂、改性剂。第三,CF树脂的特性几乎能满足粉末涂料对树脂的全部要求:涂膜光亮、坚韧,对金属等材料黏着性极强;在固化温度下,熔融黏度很低;热分解温度较高;在贮存和使用中性能稳定;能粉碎成140目以上的粉末;在固化成膜过程中不产生副产物。当然,CF树脂也有缺点。其大缺点是固化温度较高,DSC曲线表明其起始固化温度为180℃,且固化速度较慢,这使得其在多种场合不能适应生产工艺的要求,这也是我们今后研发改进的方向。(致谢:本文引言部分所引述“CF-丁苯拼用胶”实验由河南孟州市制动材料有限公司薛小东先生根据作者建议在该公司原配方基础上演变并亲自操作完成,在此向孟州市制动材料有限公司及薛小东先生致以衷心感谢。
技术实现要素:本发明的方面提供了一种腰果酚基表面活性剂的制备方法,其包括如下步骤:(1)在反应器中加入有机溶剂和腰果酚,并在40~55℃下溶解,然后加入乙酸和多聚甲醛,升温反应,得到二聚腰果酚;(2)将所述二聚腰果酚与1,2-二氯乙烷加入到反应器中,并加入和氢氧化钠溶液搅拌混合,冷凝回流反应,得到中间产物a;(3)在反应器中加入二甲氨水溶液,容碱液调节体系的ph值到,然后将所述中间产物a的溶液滴加到该体系中50~60℃下恒温反应3~10小时,得到中间产物b;(4)反应器中加入磺化试剂,并将中间产物b溶解在甲醇和的混合溶剂中,并将得到的溶液滴加到该磺化试剂中,然后在70~90℃下反应12~36小时得到所述腰果酚基表面活性剂。作为一种的技术方案,步骤(4)中,所述磺化试剂包括氯磺酸和3-氯-2-羟基丙磺酸钠。作为一种的技术方案,所述氯磺酸和3-氯-2-羟基丙磺酸钠的摩尔比例为1:(1~3)。作为一种的技术方案,步骤(4)中所述甲醇和的混合溶剂中,甲醇和的体积比为1:(~)。作为一种的技术方案,步骤(4)中将中间产物b的溶液滴加到磺化试剂过程中,保持体系的ph值不低于9。作为一种的技术方案,步骤(1)中所述腰果酚为烷基化改性腰果酚。腰果酚现货直销在上海物竞化工!
反应后冷却体系的温度值室温,过滤除去溶剂,在产物中加入石油醚萃取,并浓缩烘干,得到所述腰果酚基表面活性剂。其中,所述磺化试剂为氯磺酸和3-氯-2-羟基丙磺酸钠的混合物,摩尔比例为1:。步骤(1)中的腰果酚为所述腰果酚为烷基化改性腰果酚,其制备方法包括如下步骤:(1)将,控制体系的温度在30℃,然后滴加4ml过甲酸水溶液(含过甲酸),在保温条件下反应2小时,冷却至室温后,静置,分去水相后得到中间体c;(2)将(环己烷和,体积比为1:1)中,并加入,然后在90℃下反应,冷却至室温,过滤出料,水洗干燥,得到所述烷基化改性腰果酚。所述混和腰果酚,腰果酚ⅰ和腰果酚ⅲ,其含量分别为45wt%和55wt%。实施例6:提供了一种腰果酚基表面活性剂的制备方法,其包括如下步骤:(1)在反应器中加入120ml正己烷和,并在50℃下溶解,然后加入,升温至105℃反应3小时,冷却至室温,静置浓缩,过滤,水洗,除去乙酸得到二聚腰果酚;(2)将所述,并加入150ml和氢氧化钠溶液搅拌混合,冷凝回流反应,得到中间产物a;(3)在反应器中加入(二甲胺含量50wt%),加入氢氧化钠调节体系的ph值到,然后加入,并将该溶液滴加到二甲氨水溶液体系中,55℃下恒温反应8小时,冷却体系至室温。腰果酚优异的憎水性和低渗透性和自干性。广东化学品腰果酚市场报价
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