所述氯磺酸和3-氯-2-羟基丙磺酸钠的摩尔比例为1:(1~3)。进一步的,所述氯磺酸和3-氯-2-羟基丙磺酸钠的摩尔比例为1:。申请人发现通过调控磺化试剂的成分和比例,可以有效控制腰果酚基表面活性剂中磺酸根的含量,使其与中间产物b中的叔胺结构反应生成磺酸根负离子的同时,还能取代腰果酚苯环上的氢,磺化苯环,进一步提高表面活性剂亲水基的亲水性,避免表面活性剂在石油开采领域使用时,在高盐含量或在高温等环境下出现分层、功能失效等问题。在一些实施方式中,步骤(1)中所述腰果酚为烷基化改性腰果酚。在一些实施方式中,所述烷基化改性腰果酚的制备方法包括如下步骤:(1)将混合腰果酚加入到反应器中,控制体系的温度在25~35℃,然后滴加过甲酸水溶液,在保温条件下反应1~3小时,得到中间体c;(2)将所述中间体c加入到混合溶剂中,并加入正十二胺,然后在85~95℃下反应1~4小时,冷却出料得到所述烷基化改性腰果酚。在上述烷基化改性腰果酚的制备过程中,步将混合腰果酚溶解在乙醇中,并加入一定量的过甲酸,利用过甲酸的强氧化性,将混合腰果酚分子烷基链上的不饱和双键氧化成环氧结构。在第二步中,通过在正十二胺作用下,打开环氧结构。腰果酚含苯环结构,具有耐高温性能。重庆资质腰果酚质量保障
步骤二:将、50ml冰醋酸、150ml乙酸酐和27ml()柠檬酸加到烧瓶中,在85℃下冷凝回流1h后,将反应液倒入分液漏斗中用大量水清洗至中性,得到腰果酚低聚醚酯。步骤三:将,3g间氯过氧苯甲酸溶于100ml二氯甲烷后分三次加入到烧瓶中,在40℃下反应3h。反应结束后,粗产物经过滤后,将滤液用饱和亚硫酸钠、饱和碳酸氢钠和蒸馏水洗涤,得到有机相和水相,其中有机相经无水硫酸钠干燥,过滤,滤液经减压旋蒸除去溶剂,得到环氧腰果酚低聚醚酯增塑剂成品。产品为棕黄色油状液体,环氧值%。实施例5:步骤一:将5g腰果酚、,搅拌升温至95℃反应4h。反应液冷却后过滤,滤液经减压蒸馏回收过量环氧丙烷,得到黄色透明液体,即腰果酚低聚醚。步骤二:将、50ml冰醋酸、150ml乙酸酐和30ml()柠檬酸加到烧瓶中,在90℃下冷凝回流1h后,将反应液倒入分液漏斗中用大量水清洗至中性,得到腰果酚低聚醚酯。步骤三:将,,在50℃下反应3h。反应结束后,粗产物经过滤后,将滤液用饱和亚硫酸钠、饱和碳酸氢钠和蒸馏水洗涤,得到有机相和水相,其中有机相经无水硫酸钠干燥,过滤,滤液经减压旋蒸除去溶剂,得到环氧腰果酚低聚醚酯增塑剂成品。产品为棕黄色油状液体,环氧值%。上海化学品腰果酚定制价格上海物竞化工腰果酚的质量很好!
从天然腰果壳油中经公司引进全自动智能化出产设备技术提炼而成,在高真空蒸馏萃取工艺制得工业用腰果酚,能够代替或许部分代替苯酚用于出产高功用酚醛树脂、环氧树脂固化剂、外表活性剂、粘接剂、涂料、抵触资料等产品用于制造环氧固化剂、液体酚醛树脂、液体或许粉末状的热固性酚醛树脂。用处环保功用突出。应用范畴为:制备环氧树脂固化剂该树脂固化剂具有杰出的物理、化学功用,应用于机械、电器、石油化工、航空、船舶、修建、**工业、汽车工业、邮电、通讯等范畴。
本发明的第三步骤中,将二聚腰果酚醚类衍生物中间产物a在异丙醇和环己烷(体积比为2:1)中溶解得到,并将其溶液滴加到二甲氨水中,使二甲氨水中的仲胺与二聚腰果酚醚类衍生物中间产物a分子上的氯原子取代反应,并将二甲胺分子反应到中间产物a分子上,形成具有叔胺结构的中间产物b。上述反应在50~60℃恒温,碱性条件下进行,反应时间可以为3~10小时,5小时。体系中对中间产物a的溶剂不做特殊限定,可以选用异丙醇、正丁醇、正己醇、环己烷、、甲醇等溶剂。本发明的第四步骤中,将中间产物b溶解在甲醇和的混合溶剂中得到一定固含量的溶液,并将该溶液缓慢滴加在装有一定量的磺化试剂中,使磺化试剂中的磺酸根与中间产物b中的叔胺结构反应,形成结构中具有氮正离子和磺酸根负离子亲水基的腰果酚基表面活性剂。在一些实施方式中,在一些实施方式中,步骤(4)中所述甲醇和的混合溶剂中,甲醇和的体积比为1:(~)。进一步的,甲醇和的体积比为1:。在一些实施方式中,步骤(4)中将中间产物b的溶液滴加到磺化试剂过程中,加入氢氧化钠等碱性成分,保持体系的ph值不低于9,,体系的ph值为。在一些实施方式中,步骤(4)中,所述磺化试剂包括氯磺酸和3-氯-2-羟基丙磺酸钠。进一步的。近几年, 腰果酚得到国内外学者的深入研究,以其作为亲油基制备表面活性剂获得了不错的成果。
腰果酚是一种具有饱和或不饱和长链烃基的天然酚类化合物。整个结构包含5%饱和部分、49%单烯部分、17%二烯部分和29%三烯部分。分子结构:腰果酚是一种具有烯属不饱和长侧碳链基团的单酚衍生物,其结构为3-烷基苯酚,其中含有大量活性单组分苯酚和少量二酚。目前,已经使用了许多蒸馏方法来提取腰果酚。但是,由于腰果酚在花生油中的沸点较高,在加热过程中不稳定,这些方法也可以同时提取腰果酚,因此不适合。为了应对这种情况,色谱法是更好的选择。腰果酚咱们大家了解吗?北京质量腰果酚市面价
腰果酚的特点是优异的憎水性和低渗透性和自干性。重庆资质腰果酚质量保障
然后加入,升温至105℃反应3小时,冷却至室温,静置浓缩,过滤,水洗,除去乙酸得到二聚腰果酚;(2)将所述,并加入150ml和氢氧化钠溶液搅拌混合,冷凝回流反应,得到中间产物a;(3)在反应器中加入(二甲胺含量50wt%),加入氢氧化钠调节体系的ph值到,然后加入,并将该溶液滴加到二甲氨水溶液体系中,55℃下恒温反应8小时,冷却体系至室温,分出有机相,并用饱和食盐水洗涤,烘干得到中间产物b;(4)反应器中加入磺化试剂,并将所述中间产物b溶解在甲醇和的混合溶剂中(体积比为1:),并将得到的溶液滴加到该磺化试剂中,然后在85℃下反应24小时,反应过程中使用氢氧化钠调节体系的ph值至,反应后冷却体系的温度值室温,过滤除去溶剂,在产物中加入石油醚萃取,并浓缩烘干,得到所述腰果酚基表面活性剂。其中,所述磺化试剂为3-氯-2-羟基丙磺酸钠。步骤(1)中的腰果酚为所述腰果酚为烷基化改性腰果酚,其制备方法包括如下步骤:(1)将,控制体系的温度在30℃,然后滴加4ml过甲酸水溶液(含过甲酸),在保温条件下反应2小时,冷却至室温后,静置,分去水相后得到中间体c;(2)将(环己烷和,体积比为1:1)中,并加入,然后在90℃下反应,冷却至室温,过滤出料,水洗干燥。重庆资质腰果酚质量保障
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