短程蒸馏(分子蒸馏)是一种在高真空下操作的蒸馏方法,这时蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离,从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异,对液体混合物进行分离。
在一定温度下,压力越低,气体分子的平均自由程越大。当蒸发空间的压力很低(10-2 ~10-4 mmHg),且使冷凝表面靠近蒸发表面,其间的垂直距离小于气体分子的平均自由程时,从蒸发表面汽化的蒸气分子,可以不与其他分子碰撞,直接到达冷凝表面而冷凝。
工作原理编辑
短程蒸馏(分子蒸馏)是一种特殊的液--液分离技术,它不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理,而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。
当液体混合物沿加热板流动并被加热,轻、重分子会逸出液面而进入气相,由于轻、重分子的自由程不同,因此,不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同,若能恰当地设置一块冷凝板,则轻分子达到冷凝板被冷凝排出,而重分子达不到冷凝板沿混合液排出。这样,达到物质分离的目的。
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短程蒸馏又叫分子蒸馏是一种在高真空下操作的蒸馏方法,这时蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离,从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异,对液体混合物进行分离。
简介
在一定温度下,压力越低,气体分子的平均自由程越大。当蒸发空间的压力很低(10-2 ~10-4 mmHg),且使冷凝表面靠近蒸发表面,其间的垂直距离小于气体分子的平均自由程时,从蒸发表面汽化的蒸气分子,可以不与其他分子碰撞,直接到达冷凝表面而冷凝。
分子蒸馏工作原理
短程蒸馏又叫分子蒸馏是一种特殊的液--液分离技术,它不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理,而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。当液体混合物沿加热板流动并被加热,轻、重分子会逸出液面而进入气相,由于轻、重分子的自由程不同,因此,不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同,若能恰当地设置一块冷凝板,则轻分子达到冷凝板被冷凝排出,而重分子达不到冷凝板沿混合液排出。这样,达到物质分离的目的。
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短程蒸馏系统还适合于进行分子蒸馏。分子流从加热面直接到冷凝器表面。分子蒸馏过程可发如下四步:
分子蒸馏分子从液相主体向蒸发表面扩散
通常,液相中的扩散速度是控制分子蒸馏速度的主要因素,所以应尽量减薄液层厚度及强化液层的流动。
分子蒸馏分子在液层表面上的自由蒸发
蒸发速度随着温度的升高而上升,但分离因素有时却随着温度的升高而降低,所以,应以被加工物质的热稳定性为前提,选择经济合理的蒸馏温度。
分子蒸馏分子从蒸发表面向冷凝面飞射
蒸气分子从蒸发面向冷凝面飞射的过程中,可能彼此相互碰撞,也可能和残存于两面之间的空气分子发生碰撞。由于蒸发分子远重于空气分子,且大都具有相同的运动方向,所以它们自身碰撞对飞射方向和蒸发速度影响不大。而残气分子在两面间呈杂乱无章的热运动状态,故残气分子数目的多少是影响飞射方向和蒸发速度的主要因素。
分子蒸馏分子在冷凝面上冷凝
只要保证冷热两面间有足够的温度差(一般为70~100℃),冷凝表面的形式合理且光滑则认为冷凝步骤可以在瞬间完成,所以选择合理冷凝器的形式相当重要。
短程蒸馏(分子蒸馏)设备的特点
1, 低沸点温度
短程蒸馏(分子蒸馏)能达到0.001mbar的**真空度,这是因为蒸发面和冷凝面的距离小于或等于被分离物料的分子平均自由程,而这是传统类型的蒸馏无法达到的。
2, 较小的热应力
进一步降低沸点和在加热柱上的停留时间,可以避免有机物的聚合和分解等反应的发生。所以,特别适合于高沸点、热敏性及易氧化的组成的分离,并且是**温和的一种分离手段。
3, 持续的工作性能
在整个蒸馏过程中,经过校正的数据可以保持不变。短程蒸馏(分子蒸馏)的设备,其结构紧凑,处理量高。
4, 清洗时间短
由于残留物主要集中在蒸发区域,而且,残留量很少,可以在有负荷的情况下,进行清洗
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短程蒸馏条件
1、 残余气体的分压必须很低,使残余气体的平均自由程长度是蒸馏器和冷凝器表面之间距离的倍数。
2、 在饱和压力下,蒸汽分子的平均自由程长度必须与蒸发器和冷凝器表面之间距离具有相同的数量级。
在这此理想的条件下,蒸发在没有任何障碍的情况下从残余气体分子中发生。所有蒸汽分子在没有遇到其它分子和返回到液体过程中到达冷凝器表面。蒸发速度在所处的温度下达到可能的最大值。蒸发速度与压力成正比,因而,分子蒸馏的馏出液量相对比较小。
在大中型短程蒸馏中,冷凝器和加热表面之间的距离约为20~50mm,残余气体的压力为10-3mbar时,残余气体分子的平均自由程长度约为2倍长。短程蒸馏器完全能满足分子蒸馏的所有必要条件。
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短程蒸馏(分子蒸馏)设备操作规程及使用注意事项
1、 进行开机前检查:清理设备周边非本机运行所需要物品,检查电源连接情况,给设备送点。
2、 将各附属零部件(接收烧瓶、***、冷阱等拆卸件)安装到位,关闭其空气导通的阀门,在关闭进料容器针阀时注意轻轻旋到位后不要再用力旋了(此处真空密封是靠进料容器的物料来保证的),开启其与设备本体相连通的阀门(针对有相应阀门的部件)。
3、 将液氮装入到冷阱中(装入量要过半),如果强制冷部位(冷阱处)配备有制冷机,那么待其温度达到设定值后,
4、 开启真空泵组,对系统进行真空抽取(注意泵组开启顺序)
5、 预热15min,打开真空泵阀,
6、 待真空度达到一个平衡之后,调整真空度调节阀,将真空度调整至本次实验所需要的真空度值,
7、 开冷却水、开启加热器、制冷机电源,进行温度设定,设定完成后启动运行(注意在开启加热前设备要先达到真空状态,以免蒸发器内空气受热膨胀产生内压)
8、 如果温度高于150度,打开搅拌电机“45度左右”,
9、 待进料预热单元温度达到设定值后,关闭进料阀门,然后将待分离物料装填至进料容器中(注意防止物料在进料容器中凝固)
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