技术原理:分子蒸馏技术是一种新型的液-液分离或精制技术,是利用混合物组分中不同分子运动的平均自由程的差异不同而进行分离的。其特征是蒸发面与冷凝面之间的距离小于被分离物料分子的平均自由程,根据被分离物系各组分的分子量不同,分子平均自由程的差别进行分离。 液体受热后,轻分子的平均自由程大,重分子的平均自由程小,在离液面小于轻分子的平均自由程而大于重分子平均自由程处设置捕集器,使得轻分子不断被捕集,从而破坏了轻分子的动态平衡而使混合液中的轻分子不断逸出,而重分子因达不到捕集器很快趋于动态平衡,不再从混合液中逸出,这样,液体混合物便达到了分离的目的。
应用范围:此技术应用于废矿物油回收处置。
工艺流程:主要工艺流程为“预处理——薄膜蒸馏——分子蒸馏——固定床脱色”。
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分子蒸馏及其在香精香料工业中的应用
分子蒸馏是一种在高真空度下进行液液分离操作的连续蒸馏过程。 在高真空度条件下 ,由于分子蒸馏器的加热面和冷凝面之间距离小于或等于被分离物料的分子平均自由程 ,当分子从加热面上形成的液膜表面上进行蒸发时 ,分子间相互发生碰撞 ,无阻拦地向冷凝面运动并在冷凝面上冷凝 ,从而达到分离目的国外在 20 世纪 30 年代出现分子蒸馏技术 ,并在 60 年代开始工业化反应。 国内于 80 年代中期开始分子蒸馏技术研发。 目前 ,该项技术已广泛应用于石油化工、食品香料等领域 ,特别适用于天然物质的提取与分离。
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【 分子蒸馏技术的特点 】
(1) 蒸馏温度低 ,混合物的分离是由于受热分子逸出液面的结果。 分子逸出液面并不需要达到沸点 ,在物料沸点以下就能实现。 所以分子蒸馏是在低于沸点的温度下进行操作的。
(2) 蒸馏压强低 ,由于分子蒸馏装置独特的结构形式 ,其内部压强极小 ,可以获得很高的真空度。 同时 ,由分子运动自由程公式可知 ,要想获得足够大的平均自由程 ,可以通过降低蒸馏压强来获得 ,一般为 x ×10 - 1 Pa 数量级。
(3) 受热时间短 ,分子蒸馏是基于不同物质分子运动自由程的差别而实行分离的 ,因而受热面和冷凝面的间距要小于轻分子的运动自由程 (即距离很短) ,这样由液面逸出的轻分子几乎未碰撞就到达冷凝面 ,所以受热时间很短。 另外 ,若采用较先进的分子蒸馏结构 ,使混合液的液面达到薄膜状 ,这时液面与加热面的面积几乎相等 ,那么 ,此时的蒸馏时间更短。 假定真空蒸馏受热时间为1h ,则分子蒸馏*用十几秒。
(4) 分离程度高 ,分子蒸馏常常用来分离常规蒸馏不易分开的物质 ,然而就二种方法均能分离的物质而言 ,分子蒸馏的分离程度更高。
(5) 没有沸腾、鼓泡现象
分子蒸馏是液层表面上的自由蒸发 ,在低压力下进行 ,液体中无溶解空气 ,因此在蒸馏过程中不能使整个液体沸腾 ,没有鼓泡现象。
分子蒸馏的一些问题(2)
6. 擦膜分子静止(WFMS)和短路静止或分数仍然有什么区别?
在这类设备中似乎存在很多混淆和滥用术语的问题。因此,请注意以下几点:
A.分子蒸馏与短程蒸馏相同。这两者都意味着使用高真空和靠近加热蒸发表面的冷凝表面。对于许多应用,如***素和其他具有更高分子量和沸点的化合物,如果距离不近,设备将无法正常工作,如果有的话。
B.有些人将术语“短路径”*与基本玻璃器皿设置相关联,该基本玻璃器皿设置涉及具有通向冷凝器和***烧瓶的颈部的基本沸腾烧瓶,或者称为KIugelrohr的类似变体。这些也被称为罐静物(在容器中,而不是***感),并且都被认为是批量模式设备。但这些只是短程或分子的一种(也是**简单的) - 还有其他形式,包括我们的连续模式WFMS。
C.分子蒸馏器不是分配蒸馏器。分配静止设备意味着利用提供多个平衡阶段或“理论塔板”的垂直填料塔,要求冷凝器进一步远离沸腾瓶,并且*在填料塔有时相当长的障碍物后达到,这是热敏感的问题***素等材料。单个理论牌照的分子蒸馏器足以满足大多数***素的工作,并且产品降解**少(我们也确实为其他应用提供了几种不同类型和尺寸范围的分馏设备)。
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分子蒸馏医药工业
利用分子蒸馏技术,在医药工业中可提取天然维生素A、维生素E;制取氨基酸及葡萄糖的衍生物;以及胡萝卜和类胡萝卜素等。现以维生素E为例:天然维生素E在自然界中***存在于植物油种子中,特别是大豆、玉米胚芽、棉籽、菜籽、葵花籽、米胚芽中含有大量的维生素E。由于维生素E是脂溶性维生素,因此在油料取油过程中它随油一起被提取出来。脱臭是油脂精练过程中的一道重要工序,馏出物是脱臭工序的副产品,主要成分是游离脂肪酸和甘油以及由它们的氧化产物分解得到的挥发性醛、酮碳氢类化合物,维生素E等。从脱臭馏出物中提取维生素E,就是要将馏出物中非维生素E成分分离出去,以提高馏出物中维生素E的含量。曹**等将脱臭馏出物先进行甲脂化,经冷冻、过滤后分离出甾醇,经减压真空蒸馏后再在220~240℃、压力为10-3~10-1Pa的高真空条件下进行分子蒸馏,可得到w(天然维生素E)=50%~70%的产品。采取色谱法、离子交换、溶剂萃取等可对其进一步精制。此外,在分子生物学领域中,可以将分子蒸馏技术作为生物研究的一种前处理技术,以保存原有组织的生物活性和制备生物样品等。
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分子蒸馏是一种特殊的液体分离技术,它与传统蒸馏依靠沸点差分离原理不同,而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。分子蒸馏是一种在高真空下操作的蒸馏方法,蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离,从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异,对液体混合物进行分离。
在一定温度下,压力越低,气体分子的平均自由程越大。当蒸发空间的压力很低(100~10000mmHg),且使冷凝表面靠近蒸发表面,其间的垂直距离小于气体分子的平均自由程时,从蒸发表面汽化的蒸气分子,可以不与其他分子碰撞,直接到达冷凝表面而冷凝。当液体混合物沿加热板流动并被加热,轻、重分子会逸出液面而进入气相,由于轻、重分子的自由程不同,因此,不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同,若能恰当地设置一块冷凝板,则轻分子达到冷凝板被冷凝排出,而重分子达不到冷凝板沿混合液排出。这样,达到物质分离的目的。
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