旋转蒸发仪的常见问题及解决方案
1. 玻璃件应轻拿轻放,使用完毕后应洗净烘干。
2. 加热槽应先注水(或其他流体介质)后通电,不许无水干烧。
3. 各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
4. 旋蒸粘度较大的样品时,应适当降低旋转速度。
5. 使用时要先抽小真空(约至0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。
在日常使用中,旋转蒸发仪常见的故障及排除如下所示:
蒸发缓慢:先检查设备的真空度、水浴温度是否正常;若正常,可以根据蒸发物的沸点适当调整系统真空度或水浴加热温度,以液体不会暴沸为宜。
真空度达不到设定值:检查整个蒸发体系各个接口是否已经完全接合、检查整个管路的气密性。
冷凝回收率低:可以尝试降低蒸发速率或者使用冷凝效果较好的流体代替冷凝水进行冷凝。
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旋转蒸发仪主要部件包括:
旋转马达,通过马达的旋转带动盛有样品的蒸发瓶;
蒸发管,蒸发管有两个作用,首先起到样品旋转支撑轴的作用,其次通过蒸发管,真空系统将样品吸出;
真空系统,用来降低旋转蒸发仪系统的气压;
流体加热锅,通常情况下都是用水加热样品;
冷凝管,使用双蛇形冷凝或者其它冷凝剂如干冰、**冷凝样品;
冷凝样品收集瓶,样品冷却后进入收集瓶。
机械或马达机械装置用于将加热锅中的蒸发瓶快速提升。
旋转蒸发仪的真空系统可以使简单的浸入冷水浴中的水吸气泵,也可以是带冷却管的机械真空泵。蒸发和冷凝玻璃组件可以很简单也可以很复杂,这要取决于蒸馏的目标,以及要蒸馏的溶剂的特性。不同的商业设备都会包含一些基本的特征,现代设备通常都增加了例如数字控制真空泵、数字显示加热温度甚至蒸汽温度等功能。
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旋蒸过程当中出现爆沸的时候怎么办?
答:
1、首先需要了解旋蒸的原理,我们知道一般的蒸发就是去加热样品,是溶剂达到沸点然后蒸发,往往在实验的过程中,由于样品或者溶剂的特殊性,比如样品沸点高于100℃,样品是热敏性样品温度高易分解等,所以我们还需要知道随着溶剂表面的真空度下降,溶剂的沸点就会下降,需要真空度下降那就需要一个密闭的空间,微微样品加热促使蒸发那就需要用预热的方式,因此出现了旋转蒸发仪,它提供了一个密闭环境、水浴锅预热样品,还增加了旋转,增大溶剂的蒸发面积。
2、其次了解了原理后,我们需要解决什么情况下旋蒸的蒸发效果比较好。一个客观事实:溶剂爆沸的时候就是溶剂蒸发快的时候。也就是说在水浴锅预热温度相对固定、转速不变的时候,保持样品的似沸非沸的情况,那么就是旋蒸效高。
3、旋蒸系统控制真空是一个直接的因素,人为控制靠眼和手的默契配合,从某种意义上讲貌似是可以实现,实际上是能避免爆沸而已,要想真正控制旋蒸达到高效率的蒸发,不借助一点“黑科技”还真不行。(我们将在第二章解释这“黑科技”)
旋转蒸发仪通过电子控制使烧瓶在适合速度下恒速旋转以增大蒸发面积,通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。与常压蒸馏比较负压状态下蒸发速度更快。
常见的常压蒸馏是水蒸气蒸馏。那么旋转蒸发与水蒸气蒸馏的区别又有什么呢?
优势
一、蒸发对象不同:旋转蒸发仪的蒸发对象为溶剂,操作结束后取溶质(溶剂收集只是为了回收利用和减少污染);而水蒸气蒸馏的蒸发对象为溶质,操作方式也是蒸出并收集。
二、蒸发条件不同:对于不容易暴沸的蒸发对象,旋转蒸发可以使之在沸腾条件下操作,而容易暴沸的蒸发对象,也可以控制压力和温度,使之在接近但低于沸点的条件下平稳蒸发;反观水蒸汽蒸馏而是要在沸腾的条件下操作。
三、热源不同:旋转蒸发可以用水浴或者油浴,水蒸汽蒸馏要用水蒸汽和底部加热同时进行,相当于需要两个热源。
四、蒸发时间:旋转蒸发一般是几分钟到十几分钟,通常不超过半小时;而水蒸汽蒸馏多半在1小时以上,相比较下来,在实验室操作的条件下,旋转蒸发就要比水蒸气蒸馏节省时间。
实验室用旋转蒸发仪蒸发速率是多少?
旋转蒸发仪的使用
1、旋转蒸发仪/旋转蒸发器是用来做什么实验的:主要用于医药、化工和生物制药等行业的浓缩、结晶、干燥、分离及溶媒回收。其原理为在真空条件下,恒温加热,使旋转瓶恒速旋转,物料在瓶壁形成大面积薄膜,高效蒸发。溶媒蒸气经高效玻璃冷凝器冷却,回收于收集瓶中,**提高蒸发效率。特别适用对高温容易分解变性的生物制品的浓缩提纯。
2、实验室广泛应用的一种蒸发仪器。适用于回流操作、大量溶剂的快速蒸发、微量组分的浓缩和需要搅拌的反应过程等。用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为0~310转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。
3、是一种快速液体样品浓缩的装置。样品在球形的玻璃容器中加热、减压,并不断地旋转增大蒸发表面积,加快蒸发速度。 实验室用旋转蒸发仪搭配什么真空泵比较合适?实验室用旋转蒸发仪供应商家
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旋转蒸发仪和真空泵使用注意事项
1.旋转蒸发仪
旋转蒸发仪是实验室中常用的仪器,使用时应注意下列事项:
(1)旋转蒸发仪适用的压力一般为10~30mmHg。
(2)旋转蒸发仪各个连接部分都应用**夹子固定。
(3)旋转蒸发仪烧瓶中的溶剂容量不能超过一半。
(4)旋转蒸发仪必须以适当的速度旋转。
2.真空泵
真空泵是用于过滤、蒸馏和真空干燥的设备。常用的真空泵有三种:空气泵、油泵、循环水泵。水泵和油泵可抽真空到20~100mmHg,高真空油泵可抽真空到0.001~5mmHg。使用时应注意下列事项:
(1)油泵前必须接冷阱。
(2)循环水泵中的水必须经常更换,以免残留的溶剂引起事故。
(3)使用完之前,先将蒸馏液降温,再缓慢放气,达到平衡后再关闭。
(4)油泵必须经常换油。
(5)油泵上的排气口上要接橡皮管并通到通风橱内。。
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