旋蒸过程当中出现爆沸的时候怎么办?
答:
1、首先需要了解旋蒸的原理,我们知道一般的蒸发就是去加热样品,是溶剂达到沸点然后蒸发,往往在实验的过程中,由于样品或者溶剂的特殊性,比如样品沸点高于100℃,样品是热敏性样品温度高易分解等,所以我们还需要知道随着溶剂表面的真空度下降,溶剂的沸点就会下降,需要真空度下降那就需要一个密闭的空间,微微样品加热促使蒸发那就需要用预热的方式,因此出现了旋转蒸发仪,它提供了一个密闭环境、水浴锅预热样品,还增加了旋转,增大溶剂的蒸发面积。
2、其次了解了原理后,我们需要解决什么情况下旋蒸的蒸发效果比较好。一个客观事实:溶剂爆沸的时候就是溶剂蒸发快的时候。也就是说在水浴锅预热温度相对固定、转速不变的时候,保持样品的似沸非沸的情况,那么就是旋蒸效高。
3、旋蒸系统控制真空是一个直接的因素,人为控制靠眼和手的默契配合,从某种意义上讲貌似是可以实现,实际上是能避免爆沸而已,要想真正控制旋蒸达到高效率的蒸发,不借助一点“黑科技”还真不行。(我们将在第二章解释这“黑科技”)
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旋转蒸发仪的使用
1、旋转蒸发仪/旋转蒸发器是用来做什么实验的:主要用于医药、化工和生物制药等行业的浓缩、结晶、干燥、分离及溶媒回收。其原理为在真空条件下,恒温加热,使旋转瓶恒速旋转,物料在瓶壁形成大面积薄膜,高效蒸发。溶媒蒸气经高效玻璃冷凝器冷却,回收于收集瓶中,**提高蒸发效率。特别适用对高温容易分解变性的生物制品的浓缩提纯。
2、实验室广泛应用的一种蒸发仪器。适用于回流操作、大量溶剂的快速蒸发、微量组分的浓缩和需要搅拌的反应过程等。用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为0~310转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。
3、是一种快速液体样品浓缩的装置。样品在球形的玻璃容器中加热、减压,并不断地旋转增大蒸发表面积,加快蒸发速度。 海南实验室用旋转蒸发仪哪个好实验室用旋转蒸发仪选购时注意问题?
旋转蒸发仪常见问题解答
1.问:旋转蒸发器的工作原理是什么?
答:负压条件下,蒸发瓶在恒温水浴锅中旋转,溶液在瓶壁上形成薄膜,加大蒸发面积。低温下高效蒸发,冷凝回收、浓缩分离物料。
2. 问:旋转蒸发器的重要技术是什么?
答:是系统的气密性,即在各种溶剂的侵蚀下,在运动状态下,系统能否保持高真空度。R-系列旋转蒸发器,采用特氟龙材料与玻璃密封,能耐各种溶剂,有持久可靠的气密性,可保持-0.098MPa以上高真空度。
3.问:影响旋转蒸发器效率的因素主要有哪些?
答:就同一规格机器而言,主要有:蒸汽温度、真空度和冷却水温。受某些物料不耐热性的制约,工作时不可能无限提高蒸汽温度,故高真空度和低冷却水温是提高效率的二大主要因素(可选用低温冷却液循环泵,降低水温。我公司可配套各种型号低温泵)。
4.问:立式冷凝器和斜式冷凝器有何区别?
答:本质上无明显区别。立式冷凝器由于占用空间小,渐渐受到欢迎。大容量蒸发器一般采用立式冷凝器。
5.问:旋转蒸发器如何选用真空泵?
答:推荐循环水真空泵,它的优点是耐各种溶剂腐蚀,可抽真空至—0.098MPa(以满足使用要求)。真空泵可根据蒸发器容积的大小,选用不同型号,我厂可配套供应各种型号真空泵。
实验室仪器旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,当溶剂蒸馏时,蒸馏烧瓶在连续转动。
旋转蒸发仪基本结构及原理
蒸馏烧瓶是一个带有标准磨口接口的茄形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。
使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。
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旋转蒸发仪的保养知识
1.用前仔细检查仪器,玻璃瓶是否有破损,各接口是否吻合,注意轻拿轻放。
2.用软布(可用餐巾纸替代)擦拭各接口,然后涂抹少许真空脂。真空脂用后一定要盖好,防止灰砂进入。
3.各接口不可拧得太紧,要定期松动活络,避免长期紧锁导致连接器咬死。
4.先开电源开关,然后让机器由慢到快运转,停机时要使机器处于停止状态,再关开关。
5.各处的聚四氟开关不能过力拧紧,容易损坏玻璃。
6.每次使用完毕必须用软布擦净留在机器表面的各种油迹,污渍,溶剂剩留,保持清洁。
7.停机后拧松各聚四氟开关,长期静止在工作状态会使聚四氟活塞变形。
8.定期对密封圈进行清洁,方法是:取下密封圈,检查轴上是否积有污垢,用软布擦干净,然后涂少许真空脂,重新装上即可,保持轴与密封圈滑润。
9.电气部分切不可进水,严禁受潮。
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在使用旋转蒸发仪时应该注意的事项:
① 玻璃件应轻拿轻放,使用完毕后应洗净烘干。
② 加热槽应先注水(或其他流体介质)后通电,不许无水干烧。
③ 各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
④ 旋蒸粘度较大的样品时,应适当降低旋转速度。
⑤ 使用时要先抽小真空(约至0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。
在日常使用中,旋转蒸发仪常见的故障及排除如下所示:
① 蒸发缓慢:先检查设备的真空度、水浴温度是否正常;若正常,可以根据蒸发物的沸点适当调整系统真空度或水浴加热温度,以液体不会暴沸为宜。
② 真空度达不到设定值:检查整个蒸发体系各个接口是否已经完全接合,检查整个管路的气密性。
③ 冷凝回收率低:可以尝试降低蒸发速率或者使用冷凝效果更好的流体代替冷凝水进行冷凝。
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