一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间较长,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法又各不相同,具体步骤请参阅随柱子的操作说明书。如果在色谱柱没有与检测器连接就进行老化,那么老化后,谱柱末端部分可能已被破坏。要先把柱末端10-20cm部分截去,再将色谱柱连接到检测器上。温度限定是指色谱柱能够正常使用的应用温度范围。如果操作温度低于色谱柱的温度下限,那么分离效果和峰形都不会很理想。但这样对色谱柱本身并无什么损害。温度上限通常有两个数值。数值较低的是恒温极限。在此温度下,色谱柱可以正常使用,而且无具体的持续时间限制。较高的数值是程序升温的升温极限。该温度的持续时间通常不多于十分钟。高于温度上限的操作则会降低色谱柱的使用寿命。气相色谱仪的毛细管柱的分析速度约为填充柱的数十倍。由于液膜极薄,分配比k很小,相比大。车载气相色谱仪卖价
气相色谱仪的检测器清洗
在色谱操作过程中,鉴定器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗鉴定器的问题。若沾污的物质于高沸点成分,通常可将鉴定器加热至最高使用温度后,再通入载气。
使用有放射源的鉴定器时加热要多加小心,例如通常以氚源作成的电子捕获鉴定器一般都不能超过200度,此外还应注意加热的温度不能损坏鉴定器的绝缘材料。
如用加热法不适宜,也可以用纯的**等溶液从进样口注入(每次可注入几十微升)进行清洗,这在沾污程度较轻时是有效的。
若以上方法都不能解决沾污问题,应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗,先选择适宜溶剂,要既能溶解沾污物,又不能损坏鉴定器,用注射器注入测量池进行清洗。若有条件,用超生波清洗就更理想些,要注意的是:清洗过的部分不能用手摸。 低端气相色谱仪设备气相色谱仪常用的检测技术有多种,比如热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)。
由于使用了来路不明的样品、不能确保纯净的气源或没有经过充分老化或评价过的色谱柱等等而造成的气相色谱仪被污染、基线不稳、峰分不开和峰拖尾等,纯属误操作,也不适合使用此方法所列实例来分析排除故障。
⑷另外在使用整机基线(色谱图)异常,分析排除故障前比较好先做以下三点工作:A,仔细核查操作条件,是否与分析方法要求一致;B,怀疑有了故障色谱图和所存的标准色谱图对照,判断是否真出了问题,千万不要盲目检修仪器;C,逐项仔细观察仪器或设备工作状态,看是否存在误操作。
气相色谱仪中毛细管气相色谱在技术上以“高效”而闻名,这意味着我们通常在色谱图中看到非常窄的峰,这表明在合理的时间内分离许多组分的能力,这显然然在分析上是有利的。
柱效通常以“塔板数”(每米列数的塔板数)来衡量,塔板数越高,色谱图中的峰越窄。在某些应用中,如果柱效略有下降,但每个峰之间都有足够的间距,也不会遭受分辨率损失。但是,当分离复杂的混合物时,如果峰略微变宽,则峰分离度就会下降,此时色谱效率变得尤为重要。
图1说明了这一点。 特殊情况下,气相色谱仪的可加热至高于最高使用温度10-20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限。
气相色谱仪的FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接关系,因此,要注意优化。一般三者的比例应接近或等于l:10:l,如,氢气30~40mL/min,空气300~400ml/min,氮气30~40ml/min。另外,有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细管柱,使用时应查看说明书。
为防止检测器被污染,检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度。一旦检测器被污染,轻则灵敏度明显下降或噪声增大,重则点不着火。消除污染的办法是清洗,主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体方法是拆F喷嘴,依次用不同极性的溶剂(如**、氯仿和乙醇)浸泡,并在超声波水浴中超声10min以上。还可用细不锈钢理穿过喷嘴中间的孔,或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物,以达到彻底清洗的目的。有时使用时间长了,喷嘴表面会积碳(一层黑色沉积物),这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面而除去。清洗之后将喷嘴烘干,再装在检测器上进行测定。 气相色谱仪的毛细管柱也有其局限性。因其内径小,柱容量小,对进样技术的要求高,载气流速的控制要求精确。常用气相色谱仪厂家供应
气相色谱仪所能直接分离的样品是可挥发、且热稳定的,沸点一般不超过500℃。车载气相色谱仪卖价
气相色谱仪的调试
在购得仪器后,首先要做好调试人员的组织工作。在选择实验室时,为便于气瓶安放在室外和埋设地线,宜选择楼下的房间。注意室温、湿度、排风装置及氢气报警等条件。仪器比较好采用单独的稳压电源供电,地线应符合要求。仪器开封要作好检查与清点,对仪器要进行仔细检查(特别是电器件)。仔细阅读安装说明书,按照说明连接好气路与电路,并仔细检查电源电压和功率是否匹配。
气相色谱仪的调试
在购得仪器后,首先要做好调试人员的组织工作。在选择实验室时,为便于气瓶安放在室外和埋设地线,宜选择楼下的房间。注意室温、湿度、排风装置及氢气报警等条件。仪器比较好采用单独的稳压电源供电,地线应符合要求。仪器开封要作好检查与清点,对仪器要进行仔细检查(特别是电器件)。仔细阅读安装说明书,按照说明连接好气路与电路,并仔细检查电源电压和功率是否匹配。
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上海仪电分析仪器有限公司是一家仪器仪表、电子元器件及相关的系统集成的生产、服务及销售,计算机软件开发及销售,从事货物进出口及技术进出口业务。【依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动】仪器仪表、电子元器件及相关的系统集成的生产、服务及销售,计算机软件开发及销售,从事货物进出口及技术进出口业务。【依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动】的公司,是一家集研发、设计、生产和销售为一体的专业化公司。公司自创立以来,投身于分光光度计,气相色谱,原子吸收,食品安全,是仪器仪表的主力军。仪电分析始终以本分踏实的精神和必胜的信念,影响并带动团队取得成功。仪电分析始终关注自身,在风云变化的时代,对自身的建设毫不懈怠,高度的专注与执着使仪电分析在行业的从容而自信。