气相色谱仪的氮气流量的调节,在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素调节氮气流量时.要进样观察组分分离情况.直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止,氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果,可以用基流的大小来检验先调节氢气流量使之约等于氮气的流量。再调节空气流量在调节空气流量时,要观察基流的改变情况只要基流在增加,仍应相向调节,直至基流不再增加不止,再将氢气流量上调少许。 气相色谱仪的初始阶段基线应持续上升,在到达老化温度后5-10分钟开始下降,并且会持续30-90分钟。直读气相色谱仪
气相色谱仪的氢焰离子化检测器(FID)的清洗当沾污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与鉴定器联接起来,然后通载气并将鉴测器炉温升至120度以上,从进样口先注入20微升左右的蒸馏水,再用几十微升**或氟里昂溶剂进行清洗。
在此温度下保持1-2小时检查基线是否平稳,若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。当沾污比较严重时,必须卸下清洗。
先卸下收集极,正极,喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜。
若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用细砂纸(300-400#)打磨,再用适当溶剂(浸泡如甲醇与苯1:1),也可以用超声波清洗,用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。
注意勿用含卤素的溶剂(如氯仿、二氯甲烷等)。以免与聚四氟乙烯材料作用,导致噪声增加。洗净后的各个部件,要用镊子取,勿用手摸。
烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气30分钟,再点火升高检测室温度,比较好先在、120度保持数小时之后,再升至工作温度。 工厂气相色谱仪厂家气相色谱仪的数据处理系统 该系统可对测试数据进行采集、贮存、显示、打印和处理等操作。
气相色谱仪的自动进样器进样时常常扎弯进样针或进样针推杆的原因分析及解决办法:
进样隔垫上的螺母拧得过紧,隔垫在高温时膨胀更紧,使得进样针难以扎进弄弯针头,拧隔垫螺母不应拧得过紧,随着进样口温度升高,进样隔垫膨胀自然会密封良好,既防止了针头扎弯,又能增加隔垫使用次数。
进样针安装不正确造成进样口扎在其它部位,按要求正确安装进样针。
进样针管内被污染,由于污染物造成推杆活动阻塞弄弯推杆,进样针使用一段时间后,特别是在重新开机前,应取下进样针,用手推进样针杆,感觉是否顺畅,若有阻塞感,应吸入溶剂反复推拉清洗,若污染物仍不能清理,可将推杆拉出,同针管一起放入溶剂中超声清洗。
进样样品粘稠度过大,造成针杆难以推进。可以重新对样品净化处理或稀释进样样品或选用缓慢进样模式,若问题不能解决,则需要选用**进样针或其它进样方式。
气相色谱仪只要色谱系统受到高沸点物质的污染,特别是在进样口,就可以预料色谱性能会变差。分析人员应当进行仪器的曰常维护,包括定期更换进样隔垫、清洗和老化进样口内衬管等,必要时可将接于进样口一端的毛细管色谱柱截去0.5~1m。
如果依旧出现色谱性能降低和鬼峰问题,可能需要清洗进样口的金属表面。毛细管色谱柱是可靠并易于使用的,但是,为了保证良好的分离性能,需要注意下列特定操作:
毛细管柱和色谱炉壁之间的接触可以影响色谱性能和色谱柱寿命;
应当小心不使氧气进入到毛细管柱中;
只有在色谱炉冷却后才可更换进样隔垫;
再次加热色谱炉之前,应当先用载气冲洗色谱柱15rnin;
应当使用脱氧管除去载气中的痕量氧气,脱氧管应当定期更换;
无论色谱炉是否在加热,都需要有载气流经色谱柱。 可以选用振荡脱气的取样方式,也可以采用带自动顶空进样器自动进样的气相色谱仪。
气相色谱仪的色谱峰变化a.峰形变小、保留时间正常,载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气;b.峰形变小、保留时间变大,从进样器到检测器的气路中有漏气,或进样垫连续漏气。
③ 在排除进样技术的前提下,多次进样重现性差(保留时间、峰面积以及定量结果)。辅助气漏气时,一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。如当氢火焰离子化检测器(FID)运行时,氢气源和空气源控制失调、流量不稳定,可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。 利用固相微萃取装置与顶空技术气相色谱仪可以实现食品中的气味分析。全自动气相色谱仪销售厂家
选用TCD、FID,配以**色谱柱的气相色谱仪,可完成对烟气总粒相物中水份及尼古丁含量的检测。直读气相色谱仪
试样的进样方法有哪些?
答:色谱分离要求在短的时间内,以“塞子”形式打进一定量的试样,进样方法可分为:
1、气体试样:大致进样方法有四种:
(1)注射器进样(2)量管进样(3)定体积进样(4)气体自动进样。
一般常用注射器进样及气体自动进样。注射器进样的优点是使用灵活,方法简便,但进样量重复性较差。气体自动进样是用定量阀进样,重复性好,且可自动操作。
2、液体试样:一般用微量注射器进样,方法简便,进样迅速。也可采用定量自动进样,此法进行重复性良好。
3、固体试样:通常用溶剂将试样溶解,然后采用和液体进样同样方法进样。也有用固体进样器进样的。 直读气相色谱仪
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