影响吹扫捕集效率的因素
1、吹扫温度,提高吹扫温度,相当于提高蒸气压.因此吹扫效率也会提高。蒸气压是吹扫时施加到固体或液体上的压力,它依赖于吹扫温度和蒸气相与液相之比。在吹扫含有高水溶性的组分时.吹扫温度对吹扫效率影响更大。但是温度过高带出的水蒸气量增加,不利于下一步的吸附,给非极性的气相色谱分离柱的分离也带来困难,水对火焰类检测器也具有淬灭作用,所以一般选取50℃为常用温度。
2、样品溶解度,溶解度越高的组分,其吹扫效率越低。对于高水溶性组分,只有提高吹扫温度才能提高吹扫效率。盐效应能够改变样品的溶解度,通常盐的含量大约可加到15%~30%,不同的盐对吹扫效率的影响也不同。
3、吹扫气的流速及吹扫时间,吹扫气的体积等于吹扫气的流速与吹扫时间的乘积。通常用控制气体体积来选择合适的吹出效率。气体总体积越大,吹出效率越高。但是总体积太大,对后面的捕集效率不利,会将捕集在吸附剂或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400~500mL之间。
4、捕集效率,吹出物在吸附剂或冷阱中被捕集,捕集效率对吹扫效率影响也较大,捕集效率越高.吹扫效率越高。冷阱温度直接影响捕集效率,选择合适的捕集温度可以得到较大的捕集效率。
**捕集管填料提供***的吸附/解吸效率。广东进口捕集装置采购吹扫捕集法应用中存在的问题
吹扫气流速和吹扫时间的选择
吹扫气流速取决于待分析物挥发性的大小。流速偏低时,不利于对含量低的样品进行定量分析;而太高的流速又会增加水蒸气对检测的干扰。吹扫时间是影响方法回收率和灵敏度的一个重要因素。吹扫时间偏短时,溶液中的分析物挥发不充分,吹扫时间太长又会吹脱吸附剂表面的分析物。
交叉污染
样品在捕集管的冷点浓缩或解吸不充分导致少部分样品残留而引起交叉污染,这种情况常源于系统超载运行。通过延长捕集管的烘烤时间可以达到彻底清洁的目的。交叉污染发生时,常有无关背景峰出现,且峰形与前次样品化合物指纹吻合。当然载气不纯,实验室空气中的VOCs超标等客观因素也会引起额外峰,所以安装捕集管时必须使用尺寸适宜的金属箍,避免漏气对实验结果的影响。
广东全自动捕集装置多少钱丰富功能性选件:泡沫监控/消除、吹扫管加热、样品瓶制冷、不同规格吹扫管及多种用途捕集阱等组件。吹扫捕集适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物,与色谱分离和质谱检测联用后,常用于测定水体中、土壤及大气中的易挥发性及半挥性发有机物。
用惰性气体通入液体样品(或固体表面),把要分析的组分吹扫出来,使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集,然后再把吸附剂加热,使被吸附的组分脱附,用载气带入气相色谱柱中进行分析。动态顶空分析法有富集的功能,对痕量组分的分析比较有利。存在的问题是,所用时间较多,吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。
Lumin 吹扫捕集装置
美国 的Teledyne Tekmar 公司自从20世纪70年代**早开发出吹扫捕集PTC技术并推出商用产品后便一直是这项技术的***,Lumin吹扫捕集装置 (PTC) 是 Tekmar ***一代的产品。其***研制的捕集阱 (StratTrap) 可以提供***的捕集性能,先进的质量流量控制器(MFC) 可以保证传输气体的精确性,新一代惰性样品传输管路 (Siltek 硅钢) 可很大程度地减少残留现象,该款仪器不仅提升了仪器的精密度和可靠性,而且还**提高了实验室的分析效率。
固体样品能在3级可调速度下震荡混合均匀。
AQUATek 100 参数
样品类型:液体,包括饮用水和废水,使用40mL样品瓶时瓶底淤泥厚度不超过15mm
自动进样器位数:标配100位自动进样器,使用40mL样品瓶,含Teflon镀膜硅胶密封帽
样品瓶传动模块:转盘/进样针采用电机驱动并使用光电传感器进行精确定位
进样精度:< 1% RSD (n=7 @ 5mL 重量法测定
样品管路:PEEK™、EPDM和Ultem®涂层电磁阀,液体输送用外径1/16"(0.16cm) PEEK™管线
样品瓶冷却:参照大多数EPA方法将样品冷却至4℃(需外接循环冷却水)
加热装置:加热控制范围35℃-90℃
标准样品加入: 通过电磁阀模块上的两个2通阀定量加入
容积:2μL、5μL、10μL、20μL
准确性:1μL ± 0.1μL
供气:99.999% 高纯氦气或氮气, 压力 0.4-0.65MPa
尺寸与重量:45.7cm x 48.3cm x 72.4cm (W x D x H), 17.7kg
产地:美国
吹扫捕集法具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。江苏捕集装置价格使用质量流量控制器进行程序化流量和压力控制。广东进口捕集装置采购
吹扫捕集法的改进技术
PT2阀门转换装置
PT2是一个把两套捕集器、自动进样器和气相色谱联结起来的界面。PT2使样品吹扫气流通过热的六通阀导入捕集器,再使捕集器的解吸气流通过第二个六通阀进入GC-MS。为保持自动进样器、两个捕集器和GC运行协调一致,需用电子联网系统把PT2和捕集器、GC联结起来。为充分发挥PT2的作用,需要优化GC的程序升温周期在15 min以内。
PT2使吹扫气流以两条**的气路进入各自捕集器,当其中一个捕集器被污染时,另一个捕集器仍能保持洁净继续运作。长度上两**气路等同,因此允许同时使用两个捕集器制作一条标准曲线,或者两个捕集器并用分别制作标准曲线。直到现在,吹扫捕集法周期长仍然是实验室提高检测VOCs能力的障碍。通过PT2在原有装置系统上增加一套吹扫捕集器,能**提**析检测能力,有利于提高环境分析实验室的工作效率。
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