吹扫捕集法的改进技术
PT2阀门转换装置
PT2是一个把两套捕集器、自动进样器和气相色谱联结起来的界面。PT2使样品吹扫气流通过热的六通阀导入捕集器,再使捕集器的解吸气流通过第二个六通阀进入GC-MS。为保持自动进样器、两个捕集器和GC运行协调一致,需用电子联网系统把PT2和捕集器、GC联结起来。为充分发挥PT2的作用,需要优化GC的程序升温周期在15 min以内。
PT2使吹扫气流以两条**的气路进入各自捕集器,当其中一个捕集器被污染时,另一个捕集器仍能保持洁净继续运作。长度上两**气路等同,因此允许同时使用两个捕集器制作一条标准曲线,或者两个捕集器并用分别制作标准曲线。直到现在,吹扫捕集法周期长仍然是实验室提高检测VOCs能力的障碍。通过PT2在原有装置系统上增加一套吹扫捕集器,能**提**析检测能力,有利于提高环境分析实验室的工作效率。
该款仪器不*提升了仪器 的精密度和可靠性,而且**提高了实验室的分析效率。江苏全自动固液一体吹扫捕集装置厂家供应
吹扫捕集的原理:
在绝大部分吹扫--捕集应用中都采用氦气作为吹扫气,将其同通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下,样品中的挥发性组分随氦气逸出,并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后,等测组分全部或定量地进入捕集器。此时,关闭吹扫气,由切换阀将捕集器接入GC的开气气路,同时快速加热捕集的样品组分解吸后随载气进入GC分离分析。所以,吹扫--捕集的原理就是:动态顶空萃取-吸附捕集热解吸-GC分析。
吹扫-捕集进样技术广泛应用于环境分析,如饮用水或废水中的有机污染物分析。也用于食品中挥发物(如气味成分)的分析。显然,许多用吹扫--捕集技术分析的样品也可以用静态顶空技术分析,只是前者灵敏度较高,且可分析沸点相对高(蒸气压低)的组分。还有吹扫--捕集比静态顶空的平衡时间短。 安徽Tekmar全自动固液一体吹扫捕集装置厂家报价在恒定的吹扫气流量下,可增加吹扫时间以获得较大的回收率。
吹扫捕集仪技术原理介绍
国标吹扫捕集装置技术适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物,***用于食品与环境监测、临床化验等方面。
吹扫捕集装置分析法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面),把要分析的组分吹扫出来,使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集,然后再把吸附剂加热,使被吸附的组分脱附,用载气带入气相色谱柱中进行分析。动态顶空分析法有富集的功能,对痕量组分的分析比较有利。存在的问题是,所用时间较多,吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。
早在四十多年前,为配合美国环保总署进行痕量级挥发性污染物(如苯)的分析工作,Tekmar开发出世界首台吹扫捕集装置,随后一系列USEPA相关标准(502.1, 502.2, 524.2, 524.3, 524.4, 503.1, 601, 602, 603, 624, 5030, 5035, 8010, 8015, 8020, 8021, 8030, 8240, 8260)得以应运而生。如今,Tekmar 已成为业内 VOC(挥发性有机化合物)分析领域创新、高质量产品的代名词,广泛应用于环境、水质、食品、材料、制药等行业,辅助完成一系列国内相关标准(GB/T 5750.8-2006,HJ 605/639/686/735/788)。样品信息记录保证数据完整性。
影响吹扫捕集效率的因素
1、吹扫温度,提高吹扫温度,相当于提高蒸气压.因此吹扫效率也会提高。蒸气压是吹扫时施加到固体或液体上的压力,它依赖于吹扫温度和蒸气相与液相之比。在吹扫含有高水溶性的组分时.吹扫温度对吹扫效率影响更大。但是温度过高带出的水蒸气量增加,不利于下一步的吸附,给非极性的气相色谱分离柱的分离也带来困难,水对火焰类检测器也具有淬灭作用,所以一般选取50℃为常用温度。
2、样品溶解度,溶解度越高的组分,其吹扫效率越低。对于高水溶性组分,只有提高吹扫温度才能提高吹扫效率。盐效应能够改变样品的溶解度,通常盐的含量大约可加到15%~30%,不同的盐对吹扫效率的影响也不同。
3、吹扫气的流速及吹扫时间,吹扫气的体积等于吹扫气的流速与吹扫时间的乘积。通常用控制气体体积来选择合适的吹出效率。气体总体积越大,吹出效率越高。但是总体积太大,对后面的捕集效率不利,会将捕集在吸附剂或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400~500mL之间。
4、捕集效率,吹出物在吸附剂或冷阱中被捕集,捕集效率对吹扫效率影响也较大,捕集效率越高.吹扫效率越高。冷阱温度直接影响捕集效率,选择合适的捕集温度可以得到较大的捕集效率。
进样精度为< 1% RSD (n=7 @ 5mL 重量法测定)。山东专业捕集装置咨询报价吹扫捕集分析法适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物。江苏全自动固液一体吹扫捕集装置厂家供应
用吹扫捕集装置前应了解几个注意点:
1、吹扫捕集应兼顾吹扫效率和捕集效率。难于吹扫组分的萃取,可增加吹扫气的总体积以改善吹扫效率。在恒定的吹扫气流量下,可增加吹扫时间以获得较大的回收率。增加吹扫气流量可改善沸点在35℃以下的气体的吹扫效率,但这些气体可能会因为吹扫气流量的增加而通过捕集阱,使捕集效率降低。
2、捕集效率与待测组分和吸附剂有关,如组分的蒸气压、吸附剂的比表面积、组分与吸附剂之间的相互作用等。通常在较低的温度下,吸附剂对组分的捕集效率会得到改善。为了防止吸附管穿透,捕集温度应在25℃±2℃,不能超过30℃。
3、吹扫捕集过程中的除水方法主要有渗透法和冷凝法。渗透对样品中水和极性物质的去除很有效,但测定样品中的极性物质如酮化合物,不能用渗透法除水。冷凝是目前普遍使用的除水方法,不会影响极性化合物的回收。
4、吹扫捕集过程中,样品发泡会污染吹扫捕集系统。使用抗发泡剂可***样品发泡,但可能会改变样品基质的性质,使分析结果产生未知的误差。将惰性的玻璃微球填充在吹扫气通道中,可防止样品发泡。使用泡沫过滤器不能防止样品发泡,且容易引进误差。 江苏全自动固液一体吹扫捕集装置厂家供应
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