但是维生素C为水溶性,不易渗透到皮肤角质层,且容易氧化,不易保存。这些特性极大地降低了其有效利用率和在化妆品行业中的商业价值。因此,开发稳定的维生素C衍生物是市场的需要,也是该产业的发展趋势。1.3国内外研究现状由于女性对皮肤白皙的崇尚,使美白化妆品的消费不断增加。化妆品研究机构及生产厂商为满足需要投入大量的人力、物力进行美白剂的开发,目前已有多种皮肤美白剂投入使用。临床上研究,维生素C被吸收进入皮肤后,可以增强皮肤的防晒功能。VC乙基醚是一种非常有用的维生素C衍生物。郑州VC乙基醚价位
具体涉及一种VC乙基醚(3-0-乙基抗坏血酸3-0-EthylAscorbylEther,CAS:86404-04-8,亦即(5R)-5-[(lS)-l,2-二羟基乙基]-4-乙氧基-3-羟基-5H-咲喃-2-酮的合成方法。背景技术[0002]维生素C由于其结构上有4个羟基,不能被皮肤直接吸收,且容易被氧化而导致变色,作为美白剂在化妆品使用上受到了限制。3位羟基炷基化后制得的VC乙基醚(式I所示化合物),是不变色的维生素C衍生物,而且不影响其生物活性的作用,从而填补了市场同类产品空白。研究表明,VC乙基醚进入皮肤后容易被酶分解而发挥维生素C的作用。郑州VC乙基醚价位经检测VC乙基醚的纯度为99%以上,VC乙基醚的收率为73%。
HPLC纯度94%,mp.=104-106°C。[0076]实施例4[0077]其他条件同实施例1,不同之处在于:第(2)步合成(R)-4-乙氧基-3-羟基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的步骤中,用等量甲苯代替乙酸乙酯萃取。两步总收率:61%(以维生素C计)。[0078]经检测,产物为(R)-4-乙氧基-3-羟基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮,HPLC纯度94%,mp.=104-105°C。[0079]实施例5[0080]其他条件同实施例1,不同之处在于。第(3)步合成VC乙基醚步骤中用等量的乙酸正丁酯代替乙酸乙酯打浆、淋洗。
作为You Xuan,根据本发明所述的一种VC乙基醚的合成方法,其中:步骤(3)中对产物溶解性差的脂溶性溶剂为乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸正丁酯等酯类溶剂;苯、甲苯等芳香烷炷;甲叔酰、异丙醍等醍类溶剂。本发明与现有文献报道的合成方法比较,具有如下优点:1、本发明第(1)步所用Bing Tong缩二甲醇用量少,不会产生大量有机废液;2、第(1)步和第(2)步溶剂同为DMS0,第(1)步产物减压除甲醇后,无需分离纯化即可进行第(2)步反应;3、第(2)步中产物浓缩后也无需分离纯化,可直接投入第(3)步。应用强碱性阴离子交换树脂柱进行例子交换,洗脱,得到VC乙基醚。
6.根据权利要求1所述的一种VC乙基醚的合成方法,其特征在于步骤(3)中所用溶剂低级醇为C「C4低级醇,包括甲醇、乙醇、丙醇。7.根据权利要求1所述的一种VC乙基醚的合成方法,其特征在于步骤(3)中所用的酸为盐酸、硫酸、甲酸或乙酸。根据权利要求1所述的一种VC乙基醚的合成方法,其特征在于步骤(3)中对产物溶解性差的脂溶性溶剂为乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸正丁酯、苯、甲苯、甲叔酰或异丙醍。技术领域[0001]本发明属于化妆品化学领域,涉及维生素C衍生物合成领域。VC乙基醚的特性完全能够使其皮肤渗透吸收性优于维生素C和其他维生素C衍生物。郑州VC乙基醚价位
VC乙基醚亲水亲油,在配方中使用方便,且易于吸收。郑州VC乙基醚价位
其中:烷基化试剂的用量,相对于维生素C1摩尔为1-2摩尔;碱当量相对于(R)-3,4-二羟基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮计为1-2.5eq,(3)投入溶剂低级醇溶解第(2)步产物,再投入浓度0.5-12N的酸于40-63°C反应0.5~5h脱去(R)-4-乙氧基-3-羟基-5-[(S)-2,2-二甲基T,3-二氧戊烷~4-基]咲喃-2(5H)-酮的保护基,减压蒸除溶剂低级醇后,再加入对产物溶解性差的脂溶性溶剂进行结晶,再经冷却和离心得到产物VC乙基醚,其中:低级醇的用量,相对于第(2)步产物1kg为0.5-5Lo2.根据权利要求1所述的一种VC乙基醚的合成方法,其特征在于步骤(1)中的催化剂为对甲苯磺酸或对甲苯磺酸的毗嚏盐。郑州VC乙基醚价位
上海天瞰生物科技有限公司成立于2017年,注册资金2000万,是一家专注于特种生化原料的科技型企业。 我司致力于自主的技术研发与应用,在北京建立了Du Li的研发中心,目前拥有研发人员14名,研发资质Zui高28年,平均12年;另外,我司和数个第三方Du Li研究机构和多个个体专研者也建立了密切的合作关系。我司的研发团队在化学合成、酶合成、生物发酵、植物提取等领域均有雄厚的技术积沉,其中尤以高分子化学合成和酶合成为特色,可以对外承接较高难度的定制业务。自公司成立以来,我司共申请发明和新型应用Zhuan Li4篇、软著12篇,Du Li和联合开发产品约20种,产品应用领域涉及日化、食品和医药。我司的典型Dai Biao产品有还原型谷胱甘肽(GSH)、β-烟酰胺单核苷酸(NMN)、卡波姆、抗坏血酸四异棕榈酸酯(VC-IP)、氨丁三醇(医药级)、甘草酸二钾,无论产品品质,还是供应规模,都处于行业前列,个别产品供应能力处于世界Shou Wei。上海天瞰生物科技有限公司在浙江、东北和安徽三地拥有合作生产基地,总面积超过60000平方米,工厂均按照GMP标准建造,依ISO9001:2015质量体系运行。