原理:利用水和热源物质(主要是细菌内素等)沸点的差异来分离。水在标准大气压下沸点是 100℃,而内素等热源物质通常是一些大分子有机化合物,其沸点相对较高,在水沸腾汽化后,蒸汽中基本不含有热源物质,将蒸汽冷却凝结得到的蒸馏水热源含量就会降低。 操作要点:需要使用高质量的蒸馏设备,例如采用石英材质的蒸馏容器,因为石英具有良好的化学稳定性和热稳定性,能减少在蒸馏过程中可能引入的杂质。同时,要控制好蒸馏速度,避免液体暴沸。可以添加一些防暴沸的材料,如沸石,并且要确保整个蒸馏系统的密封性,防止外界的污染源进入。在蒸馏过程中,还可以进行多次蒸馏来进一步降低热源含量,例如二次蒸馏或三次蒸馏,每一次蒸馏都能去除一部分残留的热源物质。去离子水在电子线路板清洗中,可去除离子污染物防止短路。制备去离子水供应
制药行业:对于制药行业的纯化水,TOC 含量要求更为严格。一般要求纯化水的 TOC 含量不超过 500μg/L,注射用水的 TOC 含量不超过 500μg/L(中国药典规定)。这是因为在药品生产过程中,即使微量的有机碳化合物也可能与药物成分发生反应,影响药品质量和安全性,或者作为微生物生长的营养源,导致药品污染。 电子工业(半导体制造等):在电子工业中,特别是半导体制造,超纯水的 TOC 含量通常要求低于 1 - 10μg/L。这是由于在半导体制造过程中,即使极微量的有机碳杂质也可能吸附在芯片表面,影响芯片的性能和质量,如导致芯片短路、光刻精度下降等问题。 实验室分析(高精度实验):在高精度化学分析和生命科学研究等实验室用途中,TOC 含量一般要求低于 10 - 100μg/L。例如,在液相色谱 - 质谱联用(LC - MS)等高精度分析实验中,低 TOC 含量的水可以避免在分析过程中产生额外的峰,确保实验结果的准确性和重复性。四川试验去离子水去离子水的离子交换过程可去除水中大部分溶解性盐类。
活性炭过滤器 活性炭过滤器可以有效降低水中 TOC 含量。一般情况下,它能够去除水中 30% - 70% 的有机碳化合物。对于一些相对分子质量较大、具有较强吸附性的有机物质,去除效果更为明显。例如,对于水中的腐殖酸等天然有机物,活性炭的去除率可能会达到 50% - 70%。但对于一些小分子、极性较强的有机物质,如甲醇、乙醇等,活性炭的吸附效果可能会相对较差,去除率可能只有 30% 左右。 超滤过滤器 超滤过滤器主要是截留大分子有机物,对于 TOC 的降低程度取决于超滤膜的截留分子量和水中有机物质的分子大小分布。一般而言,超滤可以去除水中 60% - 90% 的大分子有机碳化合物(分子量大于超滤膜截留分子量)。如果水中主要是分子量较大的胶体、蛋白质等有机物质,超滤后的 TOC 含量可能会降低 70% - 90%。然而,对于分子量小于超滤膜截留分子量的有机小分子,超滤几乎没有去除作用,所以整体 TOC 降低程度有限。
化学氧化 - 滴定法 原理:通过化学氧化剂(如重铬酸钾、高锰酸钾等)将水中的有机碳氧化为二氧化碳。然后可以采用滴定的方法来测定生成的二氧化碳或者剩余的氧化剂的量,从而间接计算 TOC。例如,用过量的重铬酸钾氧化水样中的有机碳后,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗的重铬酸钾的量来计算 TOC。 操作要点:化学氧化过程中,要准确控制氧化剂的用量、反应时间和温度等条件。滴定操作要严格按照化学分析的标准程序进行,确保滴定终点的准确判断,以获得可靠的测量结果。 TOC 的来源与控制 来源:纯水系统中的 TOC 来源。原水本身可能含有天然有机物,如腐殖酸、富营养化水体中的藻类分泌物等。在纯水的制备过程中,管道系统、储存容器等也可能会引入有机碳。例如,一些塑料管道可能会渗出有机添加剂,储存容器的密封材料可能会释放有机物。 控制方法:对于原水的处理,可以采用活性炭吸附、超滤等方法去除水中的天然有机物。在纯水系统的设计和建设中,尽量选择低有机物渗出的管道材料(如聚偏氟乙烯,PVDF)和储存容器。定期对纯水系统进行维护和清洗,例如清洗管道、更换老化的密封材料等,也有助于控制 TOC 的含量。去离子水在食品加工某些环节,可提升产品品质与保质期。
紫外线氧化 - 非色散红外吸收法 仪器与试剂准备 同样需要总有机碳分析仪,但氧化方式为紫外线氧化。仪器需要配备很度紫外线灯,波长一般在 185 - 254nm 之间。准备用于校准的标准溶液,校准方法与燃烧氧化法类似。同时,要检查仪器的紫外线灯强度是否符合要求,因为紫外线强度会直接影响有机碳的氧化效率。 样品处理与操作 水样采集和预处理步骤与燃烧氧化法基本相同。将处理后的水样注入仪器的反应室,在紫外线照射下,水中的有机碳被氧化为二氧化碳。然后通过非色散红外吸收检测器检测二氧化碳的量,进而计算 TOC 含量。这种方法相对温和,对于一些对温度敏感的水样或者含有易挥发有机物质的水样比较适用,因为它避免了高温燃烧过程可能导致的有机物质挥发损失。去离子水在发酵工业中,可用于培养基的配制与设备清洗。制备去离子水供应
电子工业依赖去离子水,避免离子残留影响电子元件性能。制备去离子水供应
仪器设备 准备合适的鲎试剂检测仪器,如凝胶法需要的恒温箱,动态浊度法需要的动态浊度仪,动态显色法需要的酶标仪等。确保仪器经过校准且能正常工作,仪器的准确性对于检测结果的可靠性至关重要。例如,动态浊度仪的光路系统要保持清洁,以准确检测溶液浊度变化;酶标仪要定期进行波长准确性和吸光度准确性的校准。 准备用于样品处理和检测的常规仪器,如移液器、试管、移液管等。移液器的精度要符合要求,并且要定期进行校准,确保移液体积的准确性。鲎试剂是关键试剂,要根据检测方法(凝胶法、动态浊度法或动态显色法)选择合适的鲎试剂。鲎试剂要在有效期内使用,并且要严格按照说明书进行保存,通常需要在低温(如 2 - 8℃)下冷藏保存。 如果采用动态显色法,还需要准备相应的显色底物。显色底物的质量也会影响检测结果,要确保其纯度符合要求。同时,准备无热原的水用于鲎试剂的复溶,一般可以使用经过特殊处理的超纯水,并且通过检测确保其本身不含内素。制备去离子水供应
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