方法中为三步反应,主要是通过使5,6-异亚丙基抗坏血酸与卤化物在吸附有多碘阴离子的阴离子交换树脂的存在下在有机溶剂中反应,然后进行脱保护制得产品。2.1.2日本日本海博克斯股份有限公司的久津间辉雄发明关于3-O-烷基-5,6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗坏血酸的制造方法以及5,6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗坏血酸的制造方法,方法为:使L-抗坏血酸与Bing Tong在酸催化剂的存在下反应而合成5,6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗坏血酸的Di Yi工序,分离提纯后,在二甲亚砜或二甲基甲酰胺中,并在碳酸氢钠或碳酸氢钾的存在下使5,6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗坏血酸与烷基溴等烷基化剂反应而得到3-O-烷基-5,6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗坏血酸。VC乙基醚与维生素C葡糖苷属于偏酸性的产品,更适合于人类的皮肤性质。连云港VC乙基醚生产厂家
加入氯化亚锡和四丁基溴化铵,氯化亚锡和四丁基溴化铵添加量分别为L‐抗坏血酸重量的0.4‐1%,加热至40~45°C,搅拌反应至溶液变澄清,得到维生素C保护体。2)2)将步骤1)得到的反应液进行蒸馏,去除溶剂乙酸乙酯和未完全反应的Bing Tong缩二甲醇,之后加入三乙胺和烷基化试剂,三乙胺与L‐抗坏血酸的摩尔比为1:1~1.5:1,烷基化试剂与L‐抗坏血酸的摩尔比为1:1~1.5:1,再加入乙醇,加入乙醇的重量为步骤1)中加入的L‐抗坏血酸重量的5~8倍,于40~45°C下搅拌反应3~6小时,得到维生素C保护体醚化物。连云港VC乙基醚生产厂家Hei Se Su的含量%,比较:维生素C磷酸钠>维生素C磷酸酯镁>维生素C糖苷>VC乙基醚。
应用强碱性阴离子交换树脂柱进行例子交换,洗脱,得到VC乙基醚。此种方法需要通过离子交换树脂分离Zui终产物,离子交换树脂的再生过程产生大量难以处理的废水,生产成本较高。目前常用的生产工艺系三步法。主要包括:步骤1,对维生素C的5,6号临位二羟基进行Bing Tong叉保护;步骤2,烷基化;步骤3,水解得到VC乙基醚。随后进行提纯得到精制产品。步骤1通常采用Bing Tong,其兼有溶剂和反应试剂的作用,反应产生的酸性废液含乙酸、盐酸等物质,易于处理。
之后加入1.5mol的三乙胺和1.3mol的碳酸二乙酯,再加入1050克无水乙醇,于45"C下搅拌反应4小时,得到维生素C保护体醚化物[0031]3)向步骤2)中的反应液中加入质量分数为10%盐酸水溶液,调节pH至3.0,加热至55C,搅拌反应3~4小时,脱除保护基;[0032]4)将步骤3)的反应混合物pH调至5.8,蒸除乙醇,得到固体,将得到的固体用乙酸乙酯进行重结晶3次,烘干后称重,得到148克固体,经检测VC乙基醚的纯度为99%以上,VC乙基醚的收率为72%。[0033]实施例3[0034]一种VC乙基醚合成方法,包括如”下步骤:[0035]1)称取176g(1mol)L-抗坏血酸、1056g乙酸乙酯和105.6gBing Tong缩二甲醇混合。在各类维生素C衍生物中,VC乙基醚的Fen子量Zui小,更有利于进入皮肤,易被人体吸收。
1.一种VC乙基醚的合成方法,其特征在于包括如下步骤:(1)以维生素c为起始原料,以Bing Tong缩二甲醇为反应物,以DMS0为溶剂,加热至20-35°C,催化剂作用下反应3-5h,生成(R)-3,4-二羟基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮,反应产物经减压蒸馅去除低沸点生成物甲醇和剩余Bing Tong缩二甲醇后直接投入下步反应,其中:Bing Tong缩二甲醇与维生素C按3-10:1vol/w投料,(2)投入碱和烷基化试剂,以DMSO为溶剂,于35-45°C反应12-24h,生成(R)-4-乙氧基-3-羟基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮,然后加入水和溶剂进行萃取处理,萃取液减压浓缩分离出第(2)步产物,直接投入下步反应。VC乙基醚亲水亲油,在配方中使用方便,且易于吸收。连云港VC乙基醚生产厂家
VC乙基醚在国内外被Guang Fan应用到化妆品中。连云港VC乙基醚生产厂家
从图中可看出,相同维生素C衍生物含量,其中当含量<0.01%时,Hei Se Su的含量%,比较:维生素C磷酸钠>维生素C磷酸酯镁>维生素C糖苷>VC乙基醚;当含量>0.01%时,Hei Se Su的含量%,比较:维生素C磷酸钠>维生素C糖苷>维生素C磷酸酯镁>VC乙基醚。可见,相同维生素C衍生物的含量中,VC乙基醚中Hei Se Su含量Zui低,说明VC乙基醚能够有效抑制酪氨酸酶活性,能够更好的抑制Hei Se Su,具有更好的美白功效。1.4.3维生素C衍生物pH值稳定性下表中当pH值为以下数值时,表现为产品稳定性较好。连云港VC乙基醚生产厂家
上海天瞰生物科技有限公司成立于2017年,注册资金2000万,是一家专注于特种生化原料的科技型企业。 我司致力于自主的技术研发与应用,在北京建立了Du Li的研发中心,目前拥有研发人员14名,研发资质Zui高28年,平均12年;另外,我司和数个第三方Du Li研究机构和多个个体专研者也建立了密切的合作关系。我司的研发团队在化学合成、酶合成、生物发酵、植物提取等领域均有雄厚的技术积沉,其中尤以高分子化学合成和酶合成为特色,可以对外承接较高难度的定制业务。自公司成立以来,我司共申请发明和新型应用Zhuan Li4篇、软著12篇,Du Li和联合开发产品约20种,产品应用领域涉及日化、食品和医药。我司的典型Dai Biao产品有还原型谷胱甘肽(GSH)、β-烟酰胺单核苷酸(NMN)、卡波姆、抗坏血酸四异棕榈酸酯(VC-IP)、氨丁三醇(医药级)、甘草酸二钾,无论产品品质,还是供应规模,都处于行业前列,个别产品供应能力处于世界Shou Wei。上海天瞰生物科技有限公司在浙江、东北和安徽三地拥有合作生产基地,总面积超过60000平方米,工厂均按照GMP标准建造,依ISO9001:2015质量体系运行。