CAS 86404-04-8VC乙基醚价恪

VC乙基醚作为新型的美白剂，由于其效果明显，配伍性好，越来越得到国内外化妆品行业的青睐。VC乙基醚与其它美白剂如糖苷、磷酸酯镁、磷酸酯钠等的应用进行了比较之后发现其具有优异的效果。但是由于其制备工艺复杂，现今国内外的生产厂家也很少，导致其价格高，在完成对其制备方法的综述以后，对国内研究者起到了重要的借鉴意义。VC乙基醚是新一代稳定化维生素C衍生物，亲水亲油，在配方中使用方便，且易于吸收，在化妆品中用作防老化剂和美白剂。VC乙基醚与维生素C葡糖苷性质更适合作为化妆品美白剂。CAS 86404-04-8VC乙基醚价恪

①上述30L反应瓶中加入第(2)步固体产物2.0kg，加入甲醇1.680kg，加热至60°C溶清，再加入无水甲酸0.131kg并反应30min；趁热过滤，除去不溶物；[0070]②50°C减压蒸馅至没有液体流出，加入乙酸乙酯2.126L，再在50°C减压蒸馅至没有液体流出；[0071]③加入6.36L乙酸乙酯打浆，0°C保温lh，过滤，用0.6L乙酸乙酯淋洗滤饼，减压干燥(45°C，真空干燥12hr)得产品1.387kg，收率：83%(以(R)-4-乙氧基-3-羟基-5-[(S)-2，2-二甲基-1，3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮计)。河南VC乙基醚生产企业VC乙基醚的合成方法主要有“一步法”和“三步法”。

之后加入1.5mol的三乙胺和1.3mol的碳酸二乙酯，再加入1050克无水乙醇，于45"C下搅拌反应4小时，得到维生素C保护体醚化物[0031]3)向步骤2)中的反应液中加入质量分数为10%盐酸水溶液，调节pH至3.0，加热至55C，搅拌反应3~4小时，脱除保护基；[0032]4)将步骤3)的反应混合物pH调至5.8，蒸除乙醇，得到固体，将得到的固体用乙酸乙酯进行重结晶3次，烘干后称重，得到148克固体，经检测VC乙基醚的纯度为99%以上，VC乙基醚的收率为72%。[0033]实施例3[0034]一种VC乙基醚合成方法，包括如”下步骤：[0035]1)称取176g(1mol)L-抗坏血酸、1056g乙酸乙酯和105.6gBing Tong缩二甲醇混合。

加入1.76克氯化亚锡和1.76克四丁基溴化铵，加热至43'C，搅拌反应至溶液澄清得到维生素C保护体；[0036]2)将步骤1)得到的反应液进行蒸馏，去除溶剂乙酸乙酯和未完全反应的Bing Tong缩二甲醇，之后加入1.5mol的三乙胺和1.3mol的碳酸二乙酯，再加入1000克无水乙醇，于43C下搅拌反应5.5小时，得到维生素C保护体醚化物[0037]3)向步骤2)中的反应液中加入质量分数为10%盐酸水溶液，调节pH至2.8，加热至60°C，搅拌反应3~4小时，脱除保护基；[0038]4)将步骤3)的反应混合物pH调至5.8，蒸除乙醇，得到固体，将得到的固体用乙酸乙酯进行重结晶4次，烘干后称重，得到149克固体，经检测VC乙基醚的纯度为99%以上，VC乙基醚的收率为73%。VC乙基醚是迄今为止Zui好的维生素C衍生物。

现有技术披露了对步骤1的改进，包括以Bing Tong缩二甲醇为反应物，以DMSO(二甲基砜)为溶剂，但此方法显然会增加生产成本(Bing Tong缩二甲醇的价格Da Da高于Bing Tong，DMSO的价格略高于Bing Tong)。现有技术披露了对步骤2改进，包括采用含卤素的离子交换树脂做催化剂。此种方法的Zui终收率较高，但催化剂的制备较为复杂，且含有卤素的废催化剂难以处理，增加了环保成本。现有技术披露了对步骤3的改进，包括采用带硫酸基团的阳离子交换树脂脱保护基。但离子交换树脂的用量为10%以上，生产成本较高。VC乙基醚的特性完全能够使其皮肤渗透吸收性优于维生素C和其他维生素C衍生物。CAS 86404-04-8VC乙基醚价恪

相同维生素C衍生物的含量中，VC乙基醚中Hei Se Su含量Zui低。CAS 86404-04-8VC乙基醚价恪

经检测，产品为目标产物(5R)~5-[(IS)-1，2-二羟基乙基]~4-乙氧基-3-羟基-5H-咲喃-2-酮，即VC乙基醚，HPLC纯度N99.5%，mp.=112T14°C。'HNMR(400MHz，CD30D)5(ppm)：l.37(3H，t，J=7.3Hz)，3.64(2H，d，J=6.8Hz)，3.81-3.87(2H，m)，4.53(2H，m)，4.76(1H，s)，MS(m/z)：205(M+H)\[0057]实施例2一种VC乙基醚的合成方法，包括下述步骤：[0059](1)(R)-3，4-二羟基-5-[(S)-2，2-二甲基T，3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的制备[0060]①在30L反应瓶中，在机械搅拌和氮气保护下。CAS 86404-04-8VC乙基醚价恪

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