湖北2甲基6硝基苯胺

2-甲基-6-_硝基苯胺是重要的染料中间体和化工中间体，主要用于有机合成，是油漆、制药、印染等重要的原材料，也是混合的重要成分之-一1-3]。国内外曾有2-甲基-6-硝基苯胺合成方法的报道，采用邻甲基苯胺为原料，改进乙酰化和硝化反应合成2-甲基-6-硝基苯胺，产率为59.4%，纯度99.68%；王雅珍同样也采用邻甲基苯胺为原料，经冰乙酸酰化、硝化等步骤合成2-甲基4(6)-硝基苯胺，总产率为72.0%5]。但目前工业化生产中常用用邻甲基乙酰苯胺经硝化6，得到硝基邻甲基乙酰苯胺，再与浓盐酸一起加热至沸腾，去乙酰化，蒸馏得到2-甲基-6-硝基苯胺。加人36%~38%的浓盐酸150mL，搅拌下水浴加热回流3h得暗红色溶液，并有少量橙黄色固体析出。湖北2甲基6硝基苯胺

干燥，称量，计算产率，2-甲基-6-硝基苯胺的纯化将2-甲基-6-硝基苯胺粗产物溶于稀盐酸中，安装回流装置，电热套加热，回流3h左右，然后将装置该为水蒸气蒸馏，蒸馏直到烧瓶中无油状物质为止，蒸出的固体是2-甲基-6-硝基术胺，然后将烧瓶里的残留液体倒入冰水中，调节pH值在8-9之间，此时析出的固体是2-甲基-4-硝基术胺。分别用95%乙醇重结晶，干燥，测熔点，测红外“。2-甲基-4-硝基苯胺的纯化：将2-甲基-1-硝基米胺粗产物溶于稀盐酸中，安装回流装置，电热套加热，回流3h左右，然后将装置该为水蒸气蒸馏，蒸馏直到烧瓶中无油状物质为止，蒸出的固体足2-甲基-6-硝基苯胺，然后将烧瓶里的残留液体倒入冰水中，调节pH值在8-9之间，此时析出的固体是2-甲基-4-硝基苯胺。2-甲基-6硝基苯胺哪里有卖并采用IR，1HNMR和13CNMR对产物结构进行了表征。

2-甲基-4-硝基苯胺留在母液中，通过加氨水调节pH，会有2-甲基-4-硝基苯胺析出。用水方便地游离得到2-甲基-6-硝基苯胺，其原因归结于2-甲基-6-硝基苯胺形成分子内氢键，从而其盐酸盐稳定性较差，在酸浓度较低时即自动游离，而2-甲基-4-硝基苯胺不能形成分子内氢键，因此它的盐酸盐较稳定。分离了2-甲基-6-硝基苯胺的母液可以很方便地得到2-甲基-4-硝基苯胺。但用水分离出的2-甲基-6-硝基苯胺胺不纯，必须用水蒸气蒸馏[6]来提纯。水蒸气蒸馏的优点是，可以得到比较纯的物质，缺点是分离效率不高，产率比较低。

2-甲基-6-硝基苯胺水解时，回流时间要长一点，一般回流的时间为3h左右，注意溶液的颜色必须达到暗红色。以邻硝基苯胺为原料，经乙酰化、甲基化、水解三步反应合成得到了目标产物2-甲基-6-硝基苯胺，并采用IR、'HNMR和ICNMR对产物结构进行了表征。探讨了乙酰化反应时催化剂AIlCl，用量、反应温度、反应时间和乙酸酐的滴加速率对邻硝基乙酰苯胺产率的影响，以及甲基化反应中催化剂AlCl3用量、反应温度、反应时间和硫酸二甲酯的滴加速率对产物产率的影响。在较好合成条件下，2-甲基-6-硝基苯胺的产率可达93.9%。邻甲基乙酰苯胺用70%硝酸硝化得到的硝基邻甲基乙酰苯胺。

2-甲基乙酰苯胺硝化产物的水解和后处理将浅黄色固体转移到500mL烧瓶中，加入36%～38%的浓盐酸150mL，机械搅拌下水浴加热回流3h得暗红色溶液，并有少量橙黄色固体析出。然后冷却至室温，将750mL冰水倒入上述暗红色物料中，继续搅拌30min，中间有大量橙黄色固体析出，过滤，用100mL蒸馏水洗涤3次，滤饼干燥后得51.1g橙黄色固体粗品，母液呈暗红色。所得粗品用125mL乙醇[φ(CH3CH2OH)=95%]重结晶，得46g橙红色针状晶体，经鉴定为2-甲基-6-硝基苯胺。普遍用于有机合成，是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等行业的重要原料。2-甲基-6硝基苯胺哪家正规

合成2-甲基-6-硝基苯胺，即邻甲苯胺乙酰化反应后，在同一反应器中直接进行硝化反应。湖北2甲基6硝基苯胺

溶剂的选择对2-甲基-6-硝基苯胺硝化反应产率的影响很大，0.2mol的邻甲基乙酰苯胺，温度控制在10°C~12°C之间，混酸作硝化剂好，且n(HNO3)：n(H2SO4)=0.5：0.7。本实验分别用1，2-二氯乙烷和四氯化碳作溶剂，影响水解的因素很多：反应时间，反应温度等。本实验的水解反应的加热回流时间在3h左右，这时溶液的颜色为暗红色，如果颜色比较淡，可延长回流时间。回流时间短，达不到完全水解的效果。此外，水解温度要高，温度低也不能使酰基完全水解。2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的分离主要是通过水解后，加入适量的水中，这样会有大量的固体(2-甲基-6-硝基苯胺)析出。湖北2甲基6硝基苯胺

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