2-甲基-6-硝基苯胺是一种工业中应用普遍的有机染料或有机颜料的中间体,还可合成分散染料,而且也是医药中间体,可以合成具有保养性能的药物。以邻甲苯胺为原料,用醋酸作酰化剂进行酰化反应,用混酸作硝化剂,用盐酸(碱)水解得到目标产物。在母液中加入氨水,得到2-甲基-4-硝基苯胺,且2-甲基-4-硝基苯胺也是有机染料。随着染色技术的不断改进和发展,对分散染料的要求也会越来越高、越来越多,而且分散染料与其它染料相比其发展史比较短,因此发展空间比较大。将粗产物溶于蒸馏水,加热溶液,冷却重结晶,得到纯2-甲基-6-硝基苯胺14.3g,产率97.2%,mp95~97℃,纯度99.6%。反应步骤简单,并且用不到强酸性物质,对生产设备要求不高,温度容易控制,操作简单方便。6-硝基-2-甲基苯胺供应价格
目标2-甲基-6-硝基苯胺产物的红外光谱表征结果与2-甲基-6-硝基苯胺结构一致。采用IR200傅立叶红外光谱仪,通过KBr片法对中间产物和目标产物进行红外光谱表征。中间产物在3373cm"处的吸收峰是氨基~NH2的特性吸收峰;3092cm'1处吸收峰是苯环中的氢=C-H,表明中间产物里有苯环结构存在;1704cm!处吸收峰是羰基-C=O的特性吸收峰;1613cm-'处吸收峰是苯环C=C的特性吸收峰;1343cm^1处吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰;1281cm:处吸收峰是甲基中-CH3的弯曲振动特征吸收峰。中间产物的红外光谱表征结果与邻硝基乙酰苯胺结构一致目标产物在3371cm'l处的吸收峰是氨基-NH2的特征吸收峰。天津2甲基6硝基苯胺多少钱外观与性状:红色-棕色固体。
2-甲基-6-硝基苯胺反应温度在90C时邻硝基乙酰苯胺的产率较高。反应温度能提高反应中活化分子数,合成邻硝基乙酰苯胺是个吸热化学反应,理论上讲反应温度越高越利于反应进行。但在现实合成中,温度越高并不利于合成反应,过高的反应温度会产生一系列副反应,如生成对位乙酰取代物等,导致产物产率下降;温度过低不能提供反应进行活化能,也会导致反应产率低。因此控制好反应温度有利于达到较优产率。反应时间对邻硝基乙酰苯胺产率的影响在保持其他合成条件不变的情况下,选择反应时间为0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5h进行试验,考察了反应时间对邻硝基乙酰苯胺收率的影响。
浓硝酸滴加完毕后,分批加入固体2-甲基乙酰苯胺74.5g,加料速度应严格控制体系温度在10~12C,加毕继续反应约0.5h,直至温度不再上升为止,然后将物料倒人1500mL冰水中,有大量浅黄色固体析出,搅拌,抽滤,得浅黄色固体,干燥备用。2-甲基乙酰苯胺硝化产物的水解和后处理将上述浅黄色固体转移到500mL烧瓶中,加人36%~38%的浓盐酸150mL,机械搅拌下水浴加热回流3h得暗红色溶液,并有少量橙黄色固体析出。然后冷却至室温,将750mL冰水倒人上述暗红色物料中,继续搅拌30min,中间有大量橙黄色固体析出,过滤,用100mL蒸馏水洗涤3次,滤饼干燥后得51.1g。在硝化反应中,保持温度在10~12C时,2-甲基6-硝基苯胺的产率较高。
2-甲基-6-_硝基苯胺是重要的染料中间体和化工中间体,主要用于有机合成,是油漆、制药、印染等重要的原材料,也是混合的重要成分之-一1-3]。国内外曾有2-甲基-6-硝基苯胺合成方法的报道,采用邻甲基苯胺为原料,改进乙酰化和硝化反应合成2-甲基-6-硝基苯胺,产率为59.4%,纯度99.68%;王雅珍同样也采用邻甲基苯胺为原料,经冰乙酸酰化、硝化等步骤合成2-甲基4(6)-硝基苯胺,总产率为72.0%5]。但目前工业化生产中常用用邻甲基乙酰苯胺经硝化6,得到硝基邻甲基乙酰苯胺,再与浓盐酸一起加热至沸腾,去乙酰化,蒸馏得到2-甲基-6-硝基苯胺。随着2-甲基-6-硝基苯胺的生产技术逐步优化。6-硝基-O-甲苯胺哪里买
熔点适宜,也可作为混合的组分。6-硝基-2-甲基苯胺供应价格
2-甲基-4-硝基苯胺留在母液中,通过加氨水调节pH,会有2-甲基-4-硝基苯胺析出。用水方便地游离得到2-甲基-6-硝基苯胺,其原因归结于2-甲基-6-硝基苯胺形成分子内氢键,从而其盐酸盐稳定性较差,在酸浓度较低时即自动游离,而2-甲基-4-硝基苯胺不能形成分子内氢键,因此它的盐酸盐较稳定。分离了2-甲基-6-硝基苯胺的母液可以很方便地得到2-甲基-4-硝基苯胺。但用水分离出的2-甲基-6-硝基苯胺胺不纯,必须用水蒸气蒸馏[6]来提纯。水蒸气蒸馏的优点是,可以得到比较纯的物质,缺点是分离效率不高,产率比较低。6-硝基-2-甲基苯胺供应价格
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