三甲基氢醌的具体实施方式:共沉淀法制备催化剂,各组分摩尔比为Fe :Mg :Ce :V :K=100 :30 :5 :5 :0. 5。将40mL此 催化剂装填于不锈钢固定床反应器中,原料间甲酚、甲醇、水按摩尔比1 :5 :3混合后,经计 量泵定量投料,经预热、气化后与载气混合进入催化剂床层反应。反应物由反应管底部导 出,经冷凝和气液分离后,气相产物经水洗后放出,液相产物精馏脱甲醇和水后的粗产品, 粗产品减压精馏得到纯的2, 3,6-三甲酚产品。液体空速在0. 51Γ1,常压下催化剂单程稳定 运行2000h,反应产物用气相色谱仪内标法进行分析。三甲对苯二酚化学性质:稳定。南京2 3 5 三甲基氢醌
三甲基氢醌是2,3,6-三甲基苯酚(TMP)的直接羟基化。它通常是以H2O2作为氧化剂和自制催化剂进行。然而,TMP的转化率通常却低于40%。另外,还有采用一些三甲基苯酚的生物催化羟化方法来合成TMHQ的工艺已经取得关注。其次,是使用异佛尔酮制备。以异佛尔酮为起始原料,工艺较为复杂,包括异构化,水解,转位等。第三,是还原2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)。TMBQ可以通过Na2S2O4 或通过催化氢化来还原。但是存在缺点,例如低产量,严重污染和大量废水,导致Na2S2O4还原过程逐步淘汰。河南三甲基氢醌 氧化三甲基氢醌是工业合成维生素E 的重要中间体,可与异植醇缩合生产维生素E。
三甲基氢醌物理化学性质:结晶状固体。受热升华、受潮易变黑。微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。熔点173℃。三甲基氢醌产品用途:该品是维生素E的主环,与异植物醇缩合得到维生素E。用于合成维生素E。三甲基氢醌生产方法:由1,2,4-三甲苯经磺化、硝化、还原、氧化得到2,3,5-三甲基对苯二醌([935-92-2])。2,3,5-三甲基对苯二醌为黄色针状结晶,熔点32℃(38-29.5℃),沸点53℃(53Pa)。上述步骤生产的产品,一般得到石油醚或汽油的溶液。在2,3,5-三甲基对苯二醌的汽油(或石油醚)溶液中,搅拌下加入保险粉溶液,室温搅拌3h,过滤,滤饼用0.5%保险粉溶液洗涤,干燥,得三甲基对苯二酚。
三是苯酚甲基化法(旧3959394),该工艺以苯酚为原料,甲醇为甲基化剂,在含贵金属的铁系催化剂存在下进行了气固相反应,首先制 得2,6-二甲基苯酚,然后再在二段反应器中进一步甲基化得到2, 3,6-三甲基苯酚。上述方法所使用的催化剂中含有Ge、La、In等贵金属或采用二段烷基化反应,生产费用高, 操作复杂。一种2,3,6_三甲基苯酚的制备 方法,其特征在于:将原料酚、甲醇、水混合溶液气化后与载气混合,通过装有催化剂的固 定床反应器,进行了气相烷基化反应合成2, 3,6-三甲基苯酚,所述催化剂是一种含有铁、镁、 铈、钒和钾/钠的复合氧化物,各组分摩尔比为Fe :Mg :Ce :V :K/Na =100 :(1〜50):(0. 5〜 5) :(0· 5 〜5) :(0· 1 〜0· 5)。原料的转化率和收率都较低,分别为45%和35%。
维生素E是生育酚类化合物的总称,又称生育酚、生殖维生素、抗不孕维生素等,外观呈金黄色或淡黄色粘稠油状液,具有温和、特殊的气味和味道,相对密度0.947-0.955,遇空气及光易发生氧化而变成暗红色,可与植物曲混溶,易溶于乙醇,几乎不溶于水,为脂溶性抗氧剂。商品可分为天然和合成两类。维生素E较常用的是其醋化物,其制剂可分为油剂和粉剂。近年来人们对三甲基氢醌的医用功能和作用研究进展非常迅速,三甲基氢醌作为细胞内抗氧剂,能抑制在各种细胞和组织内进行的氧化还原反应,特别能够保护细胞膜,使之免受不饱和醋类化合物过氧化产生的自由基的侵袭。研究表明,人体缺乏三甲基氢醌会直接影响生殖、肌肉、循环、骨骼和神经等系统的正常功能,三甲基氢醌还能够减轻各种有毒物质对人体的侵害。在医药工业中,维生素E作为降低心脏病发生、减轻肠道慢性炎症、延缓衰老的药物使用,同时还可避免人体肺大出血、肝坏死、肾病变和肌酸尿素等病症,增强抵抗力。医药对三甲基氢醌需求量近年来的增长较**甲基氢醌等张比容(90.2K):350.2。三甲基氢醌二酯密度费用
三甲基氢醌的物性数据:性状:白色针状结晶。南京2 3 5 三甲基氢醌
全球80%以上的维生素E为化学全合成品,主要生产方式为2,3,5-三甲基氢醌(以下简称“三甲基氢醌”)(主环)和异植物醇(支链)两种中间体以“一步缩合法”合成(图2),收率高达95%以上,基本已经没有提升的空间。三甲基氢醌和异植物醇的合成工艺直接影响维生素E产品的收率和质量。根据原料的价格水平和供应量的大小,制备三甲基氢醌和异植物醇有许多不同的合成路线可供选择,这也提高了整条路线抗御风险的能力。三甲基氢醌为白色针状结晶,在维生素E结构中提供主环。根据原料的不同它的制备方法可大致分为巴豆醛法、偏三甲苯法、间甲苯酚法、叔丁基苯酚法、苯酚法、对二甲苯法、异佛尔酮法等。南京2 3 5 三甲基氢醌
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