氯磷酸二乙酯的生产方法:1,4-丁二醇脱水环化法。其工艺过程为:向反应器中加入1087kg22%的硫酸水溶液,在100℃以110kg/h的速度加入1,4-丁二醇,塔顶温度维持在80℃,以大约110kg/h的速度从塔顶得到含有80%氯磷酸二乙酯的水溶液。加入50t1,4-丁二醇后,从反应器中排除约70kg焦质。将焦质进行过滤,得到的硫酸水溶液可以重新使用,这一过程的氯磷酸二乙酯收率可以达到99%以上。硫酸是氯磷酸二乙酯工业生产中使用较早的催化剂,也是现今生产中应用较多的催化剂。此工艺技术成熟,工艺比较简单,反应温度较低,氯磷酸二乙酯收率较高,但硫酸易腐蚀设备,污染环境。氯磷酸二乙酯是一种比较常见的有机化工化合物。河北氯磷酸二乙酯
氯磷酸二乙酯普遍用作金属离子的萃取剂、沉淀剂及荧光分析试剂。由于氯磷酸二乙酯能与金属离子形成难溶于水的配合物,这些沉淀物经干燥后,可以直接称量(重量法),也可以通过用溴量法测定氯磷酸二乙酯盐(滴定法),还可以用三氯甲烷或苯来萃取氯磷酸二乙酯盐后再用分光光度法(萃取-分光光度法)来测定金属离子含量。通过控制反应的条件,或选择特殊结构的氯磷酸二乙酯衍生物作为分析试剂,可以提高反应的选择性和金属离子检测的灵敏度。长期以来有关此领域的研究备受人们的关注。氯亚磷酸二乙酯生成氯磷酸二乙酯的化学成分是比较的复杂的。
氯化磷酸二乙酯的制备以三氯氧磷和乙醇为原料,两步酯化法合成,将100mL(1.07mol)三氯氧磷投入装有搅拌器的250mL四口烧瓶中,用冰盐水冷却至低于15℃然后在真空下滴加92mL(1.60mol)乙醇。在另一带有搅拌器的1000mL四口烧瓶中,投入550mL(9.63mol)乙醇,常压下滴加上述产物,用冰盐水水冷却,保证反应湿度小于15℃将反应混合物在0.098MPa高真空下进行乙醇回收。控制蒸馏湿度小于55℃将回收后的乙醇套用到酯化2中,然后将剩余产物用液碱进行中和,使其pH值为6-7,萃取,再蒸馏,得成品165.05g。工艺参数:三氯氧磷:乙醇=1:9(mol),反应湿度15℃反应时间为1.5h;产品收率约82%。
氯磷酸二乙酯存储的仓库内根据氯磷酸二乙酯化学品特性配置齐全的个人防护用品,有条件的话应当安装紧急喷淋系统。根据氯磷酸二乙酯化学品特质在仓库内外配置齐全的不同类型、数量的灭火器。仓库内需要贴有各类标识,注明名称规格和提醒危险类型。仓库储量不可超量,物品堆垛不可过高过大过密,必须留有消防通道。仓库内输配电线路、灯具、火灾事故照明和疏散指示标志都应该符合安全要求。采暖管道和设备的保温材料都必须采用非燃烧材料。仓库配备的安全工作人员必须经过培训且考核合格后持证上岗,需熟知各区域贮存的化学品种类特性及事故处理程序与方法。氯磷酸二乙酯作为一种特殊的物质,需要有特殊的保存方式。
氯磷酸二乙酯合成实验方法:在圆底烧瓶中称取9.5g无水甘油(约0.1mol),并加入1.8g(0.013mol)邻硝基苯酚,2.75g(05mol)邻氨基苯酚,使混合均匀。然后缓慢加入4.5ml浓硫酸(约8g)。装上冷凝回流凝管,在电热套中加热,当溶液微沸时,立即移去火源。反应大量放热,待作用缓和后,继续加热,保持反应物微沸1.5小时。稍冷后,进行水蒸气蒸馏,除去未作用的邻硝基酚。瓶内液体冷却后,加入6g氢氧化钠和6ml水的溶液。再小心滴入饱和碳酸钠溶液,使呈中性。再进行水蒸气蒸馏。蒸出氯磷酸二乙酯(约收集馏液200ml)。馏出液充分冷却后,抽滤收集析出物,洗涤干燥粗产品。氯磷酸二乙酯的功能性非常强大。江西二氯磷酸乙酯价格
氯磷酸二乙酯易溶于乙醇、苯和氯仿等有机溶剂。河北氯磷酸二乙酯
氯磷酸二乙酯运输时运输车辆应配备应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。夏季尽量早晚运输。运输时运输车辆应有接地链,槽内可设孔隔板以减少震荡产生静电。严禁与氧化剂、碱类、食用化学品等混装混运。运输途中应防暴晒、雨淋,防高温。中途停留时应远离火种、热源、高温区。装运该物品的车辆排气管必须配备阻火装置,禁止使用易产生火花的机械设备和工具装卸。公路运输时要按规定路线行驶,勿在居民区和人口稠密区停留。铁路运输时要禁止溜放,严禁用木船、水泥船散装运输。储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂、碱类、食用化学品分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。河北氯磷酸二乙酯
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