福建三甲基氢醌和异植物醇生成维生素E

三甲基氢醌微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚，熔点：168.5～170.2℃。产品贮运：贮存于阴凉、干燥处。按二类危险品进行运输。使用LBA（商业混合溶剂）作为溶剂，以Pd/C为催化剂将2，3，5-三甲基苯醌（TMBQ）催化氢化成三甲基氢醌（TMHQ）的高效、绿色工艺。并研究了重要的反应参数（例如温度，催化剂负载，TMBQ的初始浓度，氢气压力和搅拌速度）以获得较佳工艺条件。其中通过高效液相色谱法（HPLC）分析，TMHQ的氢化摩尔产率为99.4%。也可通过水蒸汽蒸馏回收溶剂，且分离得到的TMHQ总摩尔产率可达96.7%。三甲基氢醌提纯工艺流程短，但原料价格较高。福建三甲基氢醌和异植物醇生成维生素E

人工合成三甲基氢醌的方法：①首先将原料氧化为2,3,5-三甲基苯醒（TMBQ)，再将TMBQ进一步还原为TMHQ。TMBQ的制备较为复杂，还原反应较容易实现，其还原方法主要有两类，即化学还原法和催化加氢还原法。首先将原料异佛尔酮氧化得到氧代异佛尔酮，然后氧代异佛尔酮酰化重排得到三甲基氢醍二酯，再将三甲基氢醍二酯水解即得三甲基氢醒。首先将原料异佛尔酮转变成异佛尔酮的烯醇异构体酯化物，然后异佛尔酮的烯醇异构体转变成酮代异佛尔酮的单酯化物，再将酮代异佛尔酮的单酯化物转变成二酯化物，接着水解即得三甲基氢醍。广东三甲基氢醌二酯三甲基对苯二酚主要用于制备摄影胶片的黑白显影剂、生产蒽醌染料和偶氮染料。

三甲基氢醌提纯工艺流程短，但原料价格较高，且依靠对2.6-二甲基苯酚副产物的提取难以实现大规模的生产。以TMP为原料，通过直接氧化得到TMBQ，再经还原合成TMHQ(Scheme5)。此法工艺简单，原料来源丰富，TMP的转化率和TMHQ的收率较高，因而得到了普遍地研究。依据TMP原料来源以及TMBQ的合成工艺，可分为三种方法。在催化剂参与下，TMP在电极的阳极发生氧化生成TMBQ，然后TMBQ的粗品在阴极直接还原为TMHQ。潘电解TMP制备TMHQ的方法。他们采用板框式电解槽，用石墨作阳极，镍作阴极，阳离子交换膜作隔膜，水、醇和醚作混合溶剂，电解温度为10~50C，阳极液为TMP及少量催化剂(由硫酸盐及非离子表面活性剂构成)，阴极液为前一次电解过的阳极液。微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。

三甲基氢醌( 2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ) 为白色或类白色晶体，是工业合成维生素E 的重要中间体，可与异植醇缩合生产维生素E。三甲基氢醌的物化性质：白色或类白色晶体，受热升华、受潮易变黑。微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。熔点：168.5～170.2℃。三甲基氢醌的化工的产品规格：98.5%；产品包装： 25kg/桶、40kg/桶、50kg/桶缩口纸桶或铁桶包装，用双层塑料袋、双道铜蕊线扎口。产品贮运： 贮存于阴凉、干燥处。按二类危险品进行运输。三甲基氢醌具有很多优点，如沸点高、热稳定好，因此特别适用于需要加热保存的食品如方便面、奶粉等。

偏三甲苯氧化反应的技术关键是氧化剂和催化剂的选取，这是造成TMBQ的产率以及后续的分离存在较大差异的主要原因。陈红等以HO-CHCOOH-HSO。为氧化体系，在70℃下反应3h后得到TMBQ，TMBQ的纯度可达92.3%，但收率只为―11%。刘春艳等以复合铁卤化络合物为催化体系，H0为氧化剂，石油醚为有机溶剂，在40℃反应4 h，当催化剂用量占偏三甲苯摩尔投料量的4倍时，所得TMBQ的产率为83.2%。此工艺产率虽然较高但催化剂制备工艺较复杂，成本较高。李岁党等用y-Al;O,作催化剂，以乙酸为溶剂，HO,为氧化剂，TMBQ的收率可达到59.7%。此方法采用的溶剂温和，催化剂较易制备且价廉，有较大的工业应用价值。但原料的转化率和收率都较低，分别为45%和35%。三甲基对苯二=醌为黄色针状结晶，熔点32℃(38-29.5C)，沸点53C。湖北三甲基氢醌合成维生素

三甲基氢醌为白色针状结晶，在维生素E结构中提供主环。福建三甲基氢醌和异植物醇生成维生素E

三甲基氢醒合成采用绿色合成技术,相对于传统的合成技术,避免了大量重金属污染,同时进一步降低了生产成本。异佛尔酮合成过程中采用高温、高压管式反应器和精馏模块集成技术,实现了连续合成和精馏,反应时间实现了精确控制,降低了副产物的产生,同时原料实现了连续化回用,副产物也实现了连续化回用,进一步压制了副产物的生成,进一步提高了原料的利用率。异佛尔酮转位和氧化过程中只用少量的金属催化剂,采用空气氧化,并实现了催化剂的重复利用,实现了绿色生产。福建三甲基氢醌和异植物醇生成维生素E

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